• Текст документа
  • Статус
Документ в силу не вступил


ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017

Группа В39

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     
     
СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

     
Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени

     
Часть 7

Определение содержания алюминия

     
Nickel alloys. Flame atomic absorption spectrometric method. Part 7. Determination of aluminium content



ОКС 77.080.20
ОКСТУ 0709

Дата введения 2018-04-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральный научно-исследовательский институт им.И.П.Бардина" на основе собственного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 июля 2017 г. N 625-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 7530-7:1992* "Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определение содержания алюминия" (ISO 7530-7:1992 "Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 7: Determination of aluminium content", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.


При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения


Стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения алюминия в никелевых сплавах. Метод применим для определения массовой доли алюминия в диапазоне от 0,2% до 4%. Типичный состав сплавов никеля приведен в ИСО 7530-1.

Общие требования, касающиеся оборудования, пробоотбора, растворения анализируемых образцов, атомно-абсорбционных измерений, расчетов и протоколов испытаний, приведены в ИСО 7530-1.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ISO 5725:1986* Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Точность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости для стандартного метода испытания по результатам межлабораторных испытаний)
_______________
* Заменен. Действуют ISO 5725-1:1994, ISO 5725-2:1994, ISO 5725-3:1994, ISO 5725-4:1994, ISO 5725-5:1998, ISO 5725-6:1994.


ISO 7530-1:1990 Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: General requirements and sample dissolution (Сплавы никелевые. Спектрометрический анализ методом атомной абсорбции в пламени. Часть 1. Общие требования и растворение образца)

3 Сущность метода


Навеску пробы растворяют в кислоте, фильтруют и распыляют анализируемый раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Сжигают фильтр с осадком, полученным после растворения навески в кислоте, и удаляют кремний в процессе обработки остатка фтористоводородной кислотой. Сплавляют остаток с пиросульфатом калия, плав растворяют в разбавленной кислоте и распыляют этот второй раствор в динитрооксид-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. Измеряют абсорбцию резонансной энергетической линии спектра алюминия и сравнивают со значением абсорбции градуировочных растворов, измеренной на длине волны 309,3 нм. Суммируют результаты, полученные при измерении обоих растворов.

4 Реактивы


В дополнение к реактивам, перечисленным в ИСО 7530-1, требуются следующие специальные реактивы.

4.1 Фтористоводородная кислота, ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия1,15 г/смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия.

Предостережение - Фтористоводородная кислота чрезвычайно раздражающе и агрессивно действует на кожу и слизистые оболочки, вызывая открытые раны и ожоги кожи, которые медленно заживают. При попадании кислоты на кожу необходимо промыть ее большим количеством воды и обратиться за медицинской помощью.

4.2 Калия пиросульфат (KГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминияSГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминияОГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия), измельченный.

4.3 Калия хлорид (KCI), раствор

48 г хлорида калия помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия, растворяют в 500 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия воды и переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия. Доводят до метки водой и перемешивают.

4.4 Алюминий, стандартный раствор (1,000 г/дмГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия)

Взвешивают 1,000 г алюминия металлического (с точностью 0,001 мг) с массовой долей алюминия не менее 99,9%. Помещают навеску в стакан вместимостью 400 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия, добавляют маленькую каплю ртути и 30 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия соляной кислоты (ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия1,18 г/смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия), разбавленной 1:1. Нагревают содержимое стакана до полного растворения навески. Фильтруют раствор через неплотный бумажный фильтр диаметром 7 см в стакан вместимостью 400 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия. Промывают фильтр 100 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия теплой воды. В фильтрат добавляют 85 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия соляной кислоты (ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия1,18 г/смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия), разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия. Доводят до метки водой, перемешивают и хранят в полиэтиленовом сосуде.

Предостережение - Ртуть высокотоксичный элемент и заметно испаряется. Ртуть должна храниться в прочных, герметично закрытых контейнерах. Жидкая ртуть должна переноситься таким способом, чтобы при ее разливе была предусмотрена возможность немедленного сбора ртути и тщательной очистки места разлива. Утилизация ртути должна проводиться в соответствии с нормативными документами.

4.5 Алюминий, стандартный раствор (100 мг/дмГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия)

100 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия стандартного раствора алюминия (4.4) отбирают пипеткой в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия, добавляют 90 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия соляной кислоты (ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия1,18 г/смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия). Раствор разбавляют примерно до 800 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия водой, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.

5 Аппаратура


В дополнение к аппаратуре, приведенной в разделе 5 ИСО 7530-1, требуется следующая химическая посуда.

5.1 Пластиковые стаканы вместимостью (100 или 250) смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия, предпочтительно выполненные из политетрафторэтилена.

5.2 Платиновые тигли или чашки.

6 Отбор проб и пробоподготовка


Описание процедур приведено в разделе 6 ИСО 7530-1.

7 Проведение анализа

7.1 Навеска и приготовление анализируемого раствора

7.1.1 Взвешивают с точностью до 0,001 г навеску пробы массой 1,00 г и помещают ее в чистый пластиковый стакан (5.1). Добавляют 20 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия смеси: 1 часть азотной кислоты (ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия1,41 г/смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия) и 3 части соляной (ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия1,18 г/смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия). Нагревают при температуре, достаточной для инициирования растворения и для поддержания реакции до полного растворения навески. Для труднорастворимых сплавов в стакан с растворяемой навеской дополнительно добавляют порциями по 1 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия соляной кислоты (ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия1,18 г/смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия) и продолжают нагревание до полного растворения навески.

7.1.2 Фильтрование и работа с фильтратом

Раствор разбавляют до 50 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия водой и фильтруют через беззольный бумажный фильтр средней плотности размером 11 см в стакан вместимостью 250 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия. Промывают фильтр примерно 50 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия горячей воды, порциями по 10 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия. Обрабатывают фильтрат согласно 7.1.3.1 или 7.1.3.2, в зависимости от предполагаемого содержания алюминия, и обрабатывают фильтр с осадком по 7.1.5.

7.1.3 Первичные разбавления

7.1.3.1 Исходное разбавление раствора при содержании алюминия в пробе от 0,2% (масс.) до 0,25% (масс.)

Выпаривают фильтрат, полученный по 7.1.2, примерно до 60 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия и охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор в мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 смГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия

Название документа: ГОСТ Р ИСО 7530-7-2017 Сплавы никелевые. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени. Часть 7. Определения содержания алюминия

Номер документа: ИСО 7530-7-2017

Вид документа: ГОСТ Р

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Документ в силу не вступил

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Дата принятия: 04 июля 2017

Дата начала действия: 01 апреля 2018
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах