ГОСТ 33904-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ

     
Определение содержания бария, кальция, магния и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

     
Lubricating oils. Determination of barium, calcium, magnesium and zinc content by method of atomic absorption spectrometry

МКС 75.100

Дата введения 2018-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. N 93-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2017 г. N 244-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33904-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 4628-14* "Стандартный метод определения содержания бария, кальция, магния и цинка в неиспользованных смазочных маслах атомно-абсорбционной спектрометрией" ("Standard test method for analysis of barium, calcium, magnesium and zinc in unused lubricating oils by atomic absorption spectrometry", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандарт разработан подкомитетом D02.03 "Элементный анализ" технического комитета ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного стандарта ASTM соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение содержания бария в диапазоне от 0,005% масс. до 1,0% масс., кальция и магния - в диапазоне от 0,002% масс. до 0,3% масс. и цинка - в диапазоне от 0,002% масс. до 0,2% масс. в неиспользованных смазочных маслах.

1.2 Можно определять более высокое содержание металлов при соответствующем разбавлении. По настоящему методу можно также определить более низкое содержание металлов (бария, кальция, магния и цинка) на уровне примерно 10 ррm. Использование настоящего метода для определения такого низкого содержания должно быть согласовано между изготовителем и потребителем.

1.3 Смазочные масла, содержащие присадки, снижающие зависимость вязкости от температуры, могут давать заниженные результаты при выполнении калибровки с использованием стандартных образцов, не содержащих присадок, снижающих зависимость вязкости от температуры.

1.4 Значения, установленные в единицах СИ, считают стандартными. В настоящем стандарте другие единицы измерений не используют.

1.5 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Специальные предупреждения приведены в 3.1, 6.3 и 8.1.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:     

2.1 Стандарт ASTM:

___________________

Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org.  или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

ASTM D 6299, Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Практика применения статистических методов контроля качества и построения контрольных карт для оценки характеристик аналитической системы измерений)

     3 Сущность метода

3.1 Взвешивают образец и добавляют базовое масло до общей массы (0,25±0,01) г, затем добавляют 50 см раствора (соли калия в керосине), подавляющего ионизацию; полученную смесь перемешивают до полного растворения (Предупреждение - Опасен. Потенциально вреден и взрывоопасен). Стандартные образцы готовят аналогичным способом, добавляя при необходимости базовое масло для получения общей массы 0,25 г. Полученные растворы сжигают в пламени атомно-абсорбционного спектрофотометра. Используют пламя ацетилен/оксид азота(1) (Предупреждение - Легковоспламеняющийся. Пары опасны для здоровья).

     4 Назначение и применение

4.1 В некоторые масла вводят металлосодержащие присадки, которые действуют как моющие средства, антиокислители, противоизносные средства и т.д. Некоторые присадки содержат один или несколько металлов - барий, кальций, цинк и магний. Используя настоящий метод, определяют содержание металлов и подтверждают наличие в масле присадки.

4.2 Некоторые металлы, содержащиеся в присадках в виде соединений, добавляемых к смазочным маслам, приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Смазочные материалы и присадки

     5 Аппаратура

5.1 Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

5.2 Аналитические весы.

5.3 Автоматическая мерная пипетка или градуированная пипетка класса А вместимостью 50 см.

5.4 Склянки с винтовым колпачком вместимостью 60 см.

Примечание 1 - Можно использовать мерные колбы или пластиковые бутылки.

5.5 Шейкер, механическая мешалка или ультразвуковая баня, обеспечивающие размещение склянок вместимостью 60 см.

     6 Реактивы

6.1 Базовое масло, не содержащее металлов, с вязкостью приблизительно 4 сСт при 100°С. Можно использовать нейтральное масло А100, обеспечивающее удовлетворительную растворимость стандартных образцов и присадок. Не следует использовать высокопарафинистые масла.

6.2 2-Этилгексановая кислота, не содержащая примесей металлов, мешающих определению.

6.3 Керосин, не содержащий примесей металлов (Предупреждение - Легковоспламеняющийся. Пары вредны для здоровья), с интервалом кипения от 170°С до 280°С при 100 кПа (1 атм). Если керосин-растворитель загрязнен, его можно очистить от примесей металлов, пропуская через аттапульгитовую глину.

Примечание 2 - Можно использовать другие растворители, например ксилол, метилэтилкетон (МЕK) и т.д., однако прецизионность, приведенная в разделе 16, была получена с использованием керосина.

Примечание 3 - Керосин, не содержащий примесей металлов, можно приобрести у поставщиков лабораторных реактивов, перед использованием его следует проверить на содержание металлов.

Примечание 4 - Удовлетворительные результаты были получены при использовании керосина Бейкера (дезодорированного), который обычно имеет значения температуры начала и конца кипения, 191°С и 240°С соответственно, и типовой состав: содержание насыщенных углеводородов - 96,7% об., олефинов - 0,1% об., ароматических углеводородов - не более 3,2% об. Если состав керосина, используемого оператором, существенно отличается от приведенного выше, возможна значительная погрешность определения.

6.4 Растворимые в масле металлосодержащие соединения

________________

Для настоящего метода признаны удовлетворительными растворимые в масле металлосодержащие соединения, которые можно приобрести в National Institute of Standards and Technology, Office of Standard Reference Materials, Washington, DC 20234.