ГОСТ Р 57268.4-2016
(ИСО 16014-4:2012)

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии

Часть 4

Высокотемпературный метод

Polymer composites. Determination of average molecular mass and molecular mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography. Part 4. High-temperature method

ОКС 13.220.40

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с Открытым акционерным обществом "НПО Стеклопластик" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" и Автономной некоммерческой организации "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 ноября 2016 г. N 1702-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 16014-4:2012* "Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 4. Высокотемпературный метод" (ISO 16014-4:2012 "Plastics - Determination of average molecular mass and molecular mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography - Part 4: High-temperature method", MOD) путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей), включенных в текст стандарта для учета особенностей российской национальной стандартизации и выделенных курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе 1 "Область применения" и отмеченные знаком "**" в разделе "Предисловие" выделены курсивом, остальные по тексту документа приводятся обычным шрифтом. - Примечание изготовителя базы данных.

При этом в него не включено справочное приложение А примененного международного стандарта, в тексте стандарта приведена ссылка на приложение А ГОСТ Р 57268.1, содержащее аналогичную информацию.

Оригинальный текст невключенных структурных элементов примененного международного стандарта приведен в дополнительном приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

В настоящем стандарте ссылки на стандарты: ИСО 472, ИСО 16014-1 и ИСО 16014-2 заменены ссылками на соответствующие национальные и межгосударственные стандарты.

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА*.

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: приложении ДБ. - Примечание изготовителя базы данных.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДВ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации"**. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на полимерные композиты и устанавливает метод определения средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии (ЭХ) при температуре органического растворителя в интервале значений свыше 60°С до 180°С включительно. Расчет средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения проводят по калибровочной кривой, построенной по стандартным образцам молекулярной массы. Поэтому настоящий метод относят к относительным методам испытаний в соответствии с ГОСТ Р 57268.1 (приложение А).

Дополнительная информация по области применения метода - по ГОСТ Р 57268.1 (приложение А).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 32794-2014 Композиты полимерные. Термины и определения

ГОСТ Р 57268.1-2016 (ИСО 16014-1:2012) Композиты полимерные. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 1. Основы метода

ГОСТ Р 57268.2-2016 (ИСО 16014-2:2012) Композиты полимерные. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 2. Калибровка системы

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794 и ГОСТ Р 57268.1.

     4 Сущность метода

Сущность метода - по ГОСТ Р 57268.1 (раздел 4).

     5 Реагенты

5.1 Элюент (подвижная фаза)

Обсуждение подвижных фаз - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 5.1).

Примеры подвижных фаз, используемых в ЭХ при температуре свыше 60°С, приведены в приложении А.

5.2 Реагент для оценки качества хроматографической колонки

Реагент для оценки качества хроматографической колонки - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 5.2).

Допускается использовать некоторые низкомолекулярные соединения, например дифенилметан, при использовании в качестве подвижной фазы 1,2-дихлорбензола или этилбензол в случае использования 1,2,4-трихлорбензола.

5.3 Стандартные образцы молекулярной массы

Стандартные образцы молекулярной массы - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 5.3).

Примеры некоторых коммерчески доступных стандартных образцов молекулярной массы приведены в приложении А.

5.4 Реагент для контроля скорости потока (внутренний стандарт)

Реагент для контроля скорости потока - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 5.4).

Примером соединения, подходящего для контроля скорости потока, является 2,6-дитретбутил-4-метилфенол при использовании в качестве подвижной фазы 1,2-дихлорбензола или 1,2,4-трихлорбензола.

5.5 Добавки

Для предотвращения разрушения образца полимера желательно добавлять антиоксиданты фенольного типа, например 2,6-дитретбутил-4-метилфенол. Примеры других антиоксидантов приведены в приложении А.

     6 Оборудование

6.1 Общая схема

Принципиальная схема системы для ЭХ показана в ГОСТ Р 57268.1 (рисунок 1).

При условии соответствия компонентов требованиям метода и возможности поддержания постоянной температуры колонок свыше 60°С до 180°С включительно используют как коммерчески доступные, так и самодельные системы. При этом температуру компонентов системы, расположенных перед блоком ввода пробы, в частности резервуара для подвижной фазы, насосов и соединительных трубок, не обязательно поддерживать равной температуре колонок.

6.2 Резервуар для подвижной фазы

Резервуар для подвижной фазы - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.2).

Температуры резервуара и колонок не обязательно поддерживать одинаковыми.

6.3 Насосы

Насосы - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.3).

Для обеспечения отклонения скорости потока подвижной фазы от заданного значения не более 0,3% температуру насосов поддерживают постоянной. Согласно 6.1 температура насосов не обязательно должна быть равной температуре хроматографической колонки.

6.4 Блок ввода пробы (инжектор)

Блок ввода пробы - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.4).

Для обеспечения прозрачности раствора полимера и предотвращения выпадения осадка разница между температурами блока ввода пробы и хроматографической колонки не должна превышать 1°С. Поскольку ручной ввод растворов при таких температурах невозможен, требуется использование системы автоматического ввода.

6.5 Хроматографические колонки

Хроматографические колонки - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.5).

Для заполнения колонок используют наполнители (сорбенты) как органической, так и неорганической природы; при этом ограничения по форме или размеру частиц отсутствуют, за исключением высокомолекулярных или чувствительных к сдвигу полимеров, при испытании которых размер частиц сорбента должен быть достаточно большим, чтобы избежать разрушения полимерной цепи в процессе его выполнения.

Разрешение в области пика полимера для хроматографической колонки (или их серии) должно быть свыше 1,5. Рекомендуется, чтобы значение общего числа теоретических тарелок было свыше 12000 на один метр, а коэффициент асимметрии находился в интервале значений (1,00±0,15). Также целесообразно, чтобы используемая хроматографическая колонка (или их серия) покрывала весь требуемый для испытания интервал значений молекулярной массы и калибровочная кривая была практически линейной (отличие коэффициента корреляции от 1 должно быть минимальным). Определение числа теоретических тарелок, разрешения и коэффициента асимметрии для колонок проводят согласно ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.5).

Отклонение температуры колонок от заданной (в интервале свыше 60°С до 180°С включительно) не должно превышать ±0,5°С.

6.6 Детектор

Детектор - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.6).

Для обеспечения воспроизводимости скорости потока и стабильности базовой линии (чувствительности) отклонение температуры блока ввода пробы от заданного значения не должно превышать 0,5°С. Температуры детектора и колонок поддерживают одинаковыми.

6.7 Соединительные трубки

Соединительные трубки - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.7).

Температуру соединительных трубок поддерживают постоянной и достаточно высокой для соответствия требованиям по эффективности колонок, но при этом не обязательно равной температуре колонок.

6.8 Система контроля температуры

Одним из основных требований метода ЭХ является необходимость поддержания температуры всех компонентов постоянной, причем для некоторых компонентов она должна быть достаточно высокой, поэтому необходимо наличие точной системы контроля температуры.

6.9 Устройство регистрации данных и графопостроитель (плоттер)

Устройство регистрации данных и графопостроитель (плоттер) - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.9).

6.10 Система обработки данных