ГОСТ Р 57268.3-2016
(ИСО 16014-3:2012)

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии

Часть 3

Низкотемпературный метод

Polymer composites. Determination of average molecular mass and molecular mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography. Part 3. Low-temperature method

ОКС 13.220.40

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с Открытым акционерным обществом "НПО Стеклопластик" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" и Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 ноября 2016 г. N 1701-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 16014-3:2012* "Пластмассы. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 3. Низкотемпературный метод" (ISO 16014-3:2012 "Plastics - Determination of average molecular mass and molecular mass distribution of polymers using size-exclusion chromatography - Part 3: Low-temperature method", MOD) путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей), включенных в текст стандарта для учета особенностей российской национальной стандартизации и выделенных курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах 1 "Область применения" и отмеченные знаком "**" в разделе "Предисловие" выделены курсивом, остальные по тексту документа приводятся обычным шрифтом. - Примечание изготовителя базы данных.

При этом в него не включено справочное приложение А примененного международного стандарта, в тексте стандарта приведена ссылка на приложение А ГОСТ Р 57268.1, содержащее аналогичную информацию.

Оригинальный текст невключенных структурных элементов примененного международного стандарта приведен в дополнительном приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

В настоящем стандарте ссылки на стандарты: ИСО 472, ИСО 16014-1 и ИСО 16014-2 заменены ссылками на соответствующие национальные и межгосударственные стандарты.

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА*.

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: приложении ДБ. - Примечание изготовителя базы данных.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДВ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации"**. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на полимерные композиты и устанавливает метод определения средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии (ЭХ) при температуре органического растворителя не более 60°С. Расчет средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения проводят по калибровочной кривой, построенной по стандартным образцам молекулярной массы. Поэтому настоящий метод относят к относительным методам испытания.

Дополнительная информация по области применения метода - по ГОСТ Р 57268.1 (приложение А).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты*:

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 32794-2014 Композиты полимерные. Термины и определения

ГОСТ Р 57268.1-2016 (ИСО 16014-1:2012) Композиты полимерные. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 1. Основы метода

ГОСТ Р 57268.2-2016 (ИСО 16014-2:2012) Композиты полимерные. Определение средней молекулярной массы и молекулярно-массового распределения полимеров методом эксклюзионной хроматографии. Часть 2. Калибровка системы

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого документа с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 32794 и ГОСТ Р 57268.1.

     4 Сущность метода

Сущность метода - по ГОСТ Р 57268.1 (раздел 4).

     5 Реактивы

5.1 Элюент (подвижная фаза)

Общие требования к подвижным фазам - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 5.1).

Примеры подвижных фаз, используемых в ЭХ при температуре проведения испытания не более 60°С, приведены в приложении А.

Примечание - Испытание водорастворимых полимеров при температуре не более 60°С часто проводят с использованием воды в качестве подвижной фазы, но в настоящем методе ее применение не допускается.

5.2 Реактив для оценки качества хроматографической колонки

Реактив для оценки качества хроматографической колонки - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 5.2).

Также используют некоторые низкомолекулярные соединения, например этилбензол при использовании в качестве подвижной фазы тетрагидрофурана или этиленгликоль в случае использования N,N-диметилформамида (см. приложение А).

5.3 Стандартные образцы молекулярной массы

Стандартные образцы молекулярной массы - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 5.3).

Примеры некоторых коммерчески доступных стандартных образцов молекулярной массы приведены в ГОСТ Р 57268.1 (приложение В).

5.4 Реактив для контроля скорости потока элюента (внутренний стандарт)

Реактив для контроля скорости потока элюента - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 5.4).

Часто бывает очень затруднительно подобрать низкомолекулярное соединение для контроля скорости потока, поскольку его пик не должен перекрываться пиком полимера, а также системным пиком или пиком растворителя.

Примерами подходящих соединений являются сера при использовании в качестве подвижной фазы тетрагидрофурана и этилбензол при использовании N,N-диметилформамида.

5.5 Добавки

Для предотвращения агрегации полиакрилонитрила при использовании N,N-диметилформамида применяют добавки бромида или хлорида лития. При испытании полиамида к 1,1,1,3,3,3-гексафторизопропанолу добавляют трифторацетат натрия.

     6 Оборудование

6.1 Общая схема

Схема системы для ЭХ - по ГОСТ Р 57268.1 (рисунок 1).

При условии соответствия компонентов требованиям метода и возможности поддержания постоянной температуры колонок не более 60°С используют как коммерчески доступные, так и самодельные системы.

6.2 Резервуар для подвижной фазы

Резервуар для подвижной фазы - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.2).

Температуры резервуара и колонок не обязательно поддерживать одинаковыми.

6.3 Насосы

Насосы - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.3).

Для обеспечения стабильности скорости потока (отклонение ее значения от заданного не должно превышать 0,3%) температуру насосов поддерживают постоянной. Однако температуры насосов и колонок не обязательно поддерживать одинаковыми.

6.4 Блок ввода пробы (инжектор)

Блок ввода пробы - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.4).

Для обеспечения соответствия скорости потока заданному значению отклонение температуры блока ввода пробы не должно превышать ±1,0°С. При этом температуры инжектора и колонок не обязательно поддерживать одинаковыми.

6.5 Хроматографические колонки

Хроматографические колонки - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.5).

Для заполнения хроматографических колонок можно использовать материалы (сорбенты) как органической, так и неорганической природы; при этом требований к форме или размеру частиц не предъявляют.

Разрешение в области пика полимера для хроматографической колонки (или их серии) должно быть свыше 1,5. Рекомендуется, чтобы значение общего числа теоретических тарелок было свыше 15000, а коэффициент асимметрии находился в интервале значений (1,00±0,15). Также целесообразно, чтобы используемая хроматографическая колонка (или их серия) покрывала весь требуемый для испытания интервал значений молекулярной массы, а калибровочная кривая была практически линейной (отличие коэффициента корреляции от 1 должно быть минимальным). Определение числа теоретических тарелок, разрешения и коэффициента асимметрии для колонок - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.5).

Для обеспечения воспроизводимости результатов отклонение температуры колонок от заданной не должно превышать 0,5°С.

6.6 Детектор

Детектор - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.6).

Для соответствия требованиям метода по скорости потока и стабильности базовой линии (чувствительности детектирования) отклонение температуры детектора от заданной не должно превышать 1,0°С. Температуры детектора и колонок рекомендуется поддерживать одинаковыми.

6.7 Соединительные трубки

Соединительные трубки - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.7).

Для соответствия требованиям по эффективности колонок температуру соединительных трубок следует поддерживать постоянной, но необязательно равной температуре колонок.

6.8 Система контроля температуры

Одним из основных требований метода ЭХ является необходимость поддержания температуры всех компонентов постоянной, поэтому необходимо наличие точной системы контроля температуры.

6.9 Устройство регистрации данных и графопостроитель (плоттер)

Устройство регистрации данных и графопостроитель (плоттер) - по ГОСТ Р 57268.1 (подраздел 6.9).