• Текст документа
  • Статус
Действующий


ГОСТ 33819-2016

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ


Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии



Meat and meat products. Determination of volatile fatty acids by gas chromatography



МКС 67.120.10

Дата введения 2018-01-01

     
     
Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М.Горбатова" (ФГБНУ "ВНИИМП им.В.М.Горбатова")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 июля 2016 г. N 89-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 октября 2016 г. N 1490-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33819-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на мясо, включая мясо птицы, субпродукты, мясные и мясосодержащие продукты, и устанавливает метод определения состава летучих жирных кислот с помощью газовой хроматографии.

Диапазон измерений содержания летучих жирных кислот составляет от 1 до 1000 мг/кг.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".


ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ ISO 3696-2013* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".


ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".


ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7269-2015 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 7702.2.0-95 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 23392-78 Мясо. Методы химического и микроскопического анализа свежести

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 28165-89 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования

ГОСТ 29224-91 Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часты. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 летучие жирные кислоты; ЛЖК: Низкомолекулярные карбоновые кислоты, входящие в состав липидов жировой ткани мяса и влияющие на формирование аромата в процессе термической обработки сырья и хранения продукта, способные при кипячении улетучиваться с водяным паром.

3.2 аналит: Вещество, определяемое при анализе.

3.3 аналитическая система: Установка для определения ЛЖК.

4 Требования безопасности

4.1 При подготовке и проведении испытаний необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2 Помещение, в котором проводятся испытания, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

5 Сущность метода


Метод основан на выделении летучих жирных кислот из продукта паровой дистилляцией (перегонкой с водяным паром) с последующим их переводом в метиловые эфиры и разделением компонентов с помощью газовой хроматографии.

Количественное определение осуществляют по площади пика идентифицированных соединений методом абсолютной градуировки, полученной при анализе градуировочных растворов известных соединений в аналогичных условиях.

6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы


Газовый хроматограф*, укомплектованный:

_______________

* В настоящем стандарте используется хроматограф HP 7890 М пламенно-ионизационным детектором, устройством для введения образца, колонкой HP-Innowax производства "Agilent Technologies", США. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других средств измерений с аналогичными свойствами.


- пламенно-ионизационным детектором с пределом детектирования 5·10ГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии гС/с в пересчете на содержание углерода, обеспечивающим нагрев до температуры выше температуры колонки;

- масс-спектрометрическим детектором* с ионизацией электронным ударом, позволяющий проводить измерения в диапазоне от 33 до 550 атомных единиц массы (а.е.м.), с разрешением по шкале масс не более 1,0 а.е.м. и чувствительностью в режиме ионизации электронным ударом: при инжекции в колонку 2 пг гексахлорбензола (сканирование в диапазоне от 45 до 359 а.е.м. за 1 с) отношение сигнал/шум на молекулярном ионе с m/z 284 не менее 10/1;

_______________

* В настоящем стандарте используется детектор 5975 VL Triple-Axis MSD производства "Agilent Technologies", США, который применяется в качестве второго детектора или присоединяется к независимому хроматографу. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других средств измерений с аналогичными свойствами.


- устройством для введения образца с делением потоков (автосамплер);

- капиллярной колонкой длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, толщиной пленки 0,25 мкм;

- записывающим устройством с компьютерным управлением и автоматической программой обработки хроматографических данных в соответствии с комплектацией хроматографа.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, специального или высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0001 г.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры от 20°С до 100°С, с точностью ±0,5°С.

Испаритель ротационный по ГОСТ 28165.

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 и с диаметром отверстий решетки 2-4 мм.

pH-метр с диапазоном измерений от 0 до 14 ед. рН с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 ед. рН.

Холодильник бытовой электрический по ГОСТ 26678.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Термометр по ГОСТ 29224, с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С и ценой деления 1°С.

Банки стеклянные вместимостью 250-500 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии с крышкой.

Воронки делительные ВД-1-250(500) ХС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХСВО 10 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн 1-100-24/29 ТХС, Кн 2-250-34 ТХС, Кн-2-250-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1-1-1-1 или 1-2-1-1; 1-1-1-2 или 1-2-1-2; 1-1-1-5 или 1-2-1-5; 1-1-1-10 или 1-2-1-10 по ГОСТ 29227 или дозаторы автоматические с переменным объемом дозирования 100-1000 ммГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии и относительной погрешностью дозирования не более ±1%.

Флаконы - виалы для жидких проб вместимостью 2,5 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии в комплекте автосамплера газового хроматографа.

Фильтр мембранный из политетрафторэтилена с диаметром пор 0,45 мкм.

Колбы мерные 2-10-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Флаконы - виалы хроматографические из темного стекла вместимостью 2,0 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии.

Вода дистиллированная, степень чистоты II, по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Ацетилхлорид, х.ч.

Ацетонитрил для хроматографии, х.ч.

Водород технический по ГОСТ 3022, марки А, или водород электролизный от генератора.

Воздух класса 0 по ГОСТ 17433, из безмасляного воздушного компрессора.

н-Гексан, х.ч.

Гелий газообразный (сжатый) высокой чистоты.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч.

Метанол по ГОСТ 6995.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Хлороформ по ГОСТ 20015, х.ч.

Этилацетат для хроматографии, х.ч.

Стандартный раствор* смеси метиловых эфиров С6-С24 жирных кислот в метиленхлориде массовой концентрации 10 мг/смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии: капроновой (С6:0), каприловой (С8:0), каприновой (С10:0), деценовой (С10:1), ундециловой (C11:0), лауриновой (С12:0), тридекановой (C13:0), миристиновой (С14:0), миристолеиновой (С14:1), пентадекановой (C15:0), цис-10-пентадеценовой (C15:1), пальмитиновой (С16:0), пальмитолеиновой (С16:1), маргариновой (С17:0), гептадеценовой (С17:1), стеариновой (С18:0), олеиновой (С18:1n9c), элаидиновой (C18:1n9t), линолевой (С18:2n6), гамма-линоленовой (С18:3n6), альфа-линоленовой (С18:3n3), нондекановой (С19:0), арахиновой (С20:0), гадолеиновой (С20:1n9), цис-11,14-эйкозадиеновой (С20:2n6), цис-8,11,14-эйкозатриеновой (С20:3n6), цис-11,14,17-эйкозатриеновой (С20:3n3), арахидоновой (С20:4n6), эйкозапентаеновой (С20:5n3), генэйкозановой (C21:0), бегеновой (С22:0), эруковой (С22:1n9), цис-13,16-докозадиеновой (C22:2n6), клупанодоновой (С22:5n3), докозагексаеновой (С22:6n3), трикозановой (С23:0), лигноцериновой (C24:0), нервоновой (С24:1) или стандартные образцы указанных индивидуальных метиловых эфиров жирных кислот, х.ч.

_______________

* В настоящем стандарте используется градуировочный раствор смеси метиловых эфиров С6-С24 жирных кислот N 47885U производства Supelco (США). Данная информация является рекомендуемой.


Примечание - Перечень и систематическое международное наименование жирных кислот животного происхождения приведены в приложении А.


Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

7 Отбор и подготовка проб

7.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 7269, ГОСТ 7702.2.0, ГОСТ 9792.

7.2 Пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку с диаметром отверстий решетки 2-4 мм, и тщательно перемешивают.

7.3 Часть подготовленной пробы (контрольную пробу) помещают в стеклянную банку вместимостью 250-500 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии, закрывают крышкой и хранят при температуре (4±2)°С до окончания анализа.

Допускается хранить подготовленную пробу и контрольную пробу в замороженном состоянии при температуре не выше минус 18°С не более 7 сут.

8 Подготовка к анализу

8.1 Приготовление растворов

8.1.1 Приготовление 15%-ного раствора ацетилхлорида в метаноле

В колбу вместимостью 250 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии вносят 50 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии метанола и осторожно по каплям прибавляют 7,5 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии ацетилхлорида. Во избежание резкого вскипания смеси колбу охлаждают под струей холодной проточной воды или помещая ее в снег или лед.

Раствор хранят в герметично укупоренном сосуде при комнатной температуре не более 2 мес.

8.1.2 Приготовление насыщенного раствора гидроксида калия в метаноле

В колбу вместимостью 250 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии вносят 16,0 г гидроксида калия и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды (около 10 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии). Во избежание резкого вскипания смеси колбу охлаждают под струей холодной проточной воды, а затем добавляют 100 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии метанола.

Раствор хранят в герметично укупоренном сосуде при комнатной температуре не более 2 мес.

8.1.3 Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия

35,0 г хлорида натрия вносят в колбу вместимостью 100 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии и растворяют в 65 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии дистиллированной воды.

Раствор хранят в герметично укупоренном сосуде при комнатной температуре не более 2 мес.

8.1.4 Приготовление градуировочных растворов

0,1 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии стандартного раствора смеси метиловых эфиров или 0,001 г стандартных образцов метиловых эфиров С6-С24 жирных кислот растворяют в 1 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии метанола или гексана в мерной колбе вместимостью 10 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии с притертой пробкой и доводят объем раствора гексаном до метки. Полученный раствор имеет концентрацию 0,1 мг/смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии или 100 мкг/смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии.

Для градуировки допускается разбавлять 1 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии полученного раствора в 10 раз, смешивая его с 9 смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии гексана, или использовать готовые растворы метиловых эфиров жирных кислот. Полученный раствор имеет концентрацию 0,01 мг/смГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии.

Раствор используют свежеприготовленным.

Допускается хранение смеси метиловых эфиров или индивидуальных С6-С24 жирных кислот в метаноле при температуре минус 20°С в запаянной стеклянной ампуле в течение 2 мес.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Текст документа вы можете получить на ваш адрес электронной почты, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

ГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии

Название документа: ГОСТ 33819-2016 Мясо и мясные продукты. Определение состава летучих жирных кислот методом газовой хроматографии

Номер документа: 33819-2016

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Дата принятия: 24 октября 2016

Дата начала действия: 01 января 2018
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах