ГОСТ ISO 9231-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение содержания сорбиновой и бензойной кислот в молоке и молочных продуктах

Milk and milk products. Determination of sorbic and benzoic acids in milk and dairy products

МКС 67.100.01

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Республиканский научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 июня 2016 г. N 642-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 9231-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 9231/IDF 139:2008* "Молоко и молочные продукты. Определение бензойной и сорбиновой кислот" ("Milk and milk products - Determination of the benzoic and sorbic acids contents", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт ISO 9231/IDF 139 был подготовлен Техническим комитетом ISO/ТС 34 "Пищевые продукты", Подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" и Международной молочной федерацией (IDF). Документ издается совместно ISO и IDF.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международный стандарт актуализированы.

В стандарт внесены незначительные редакционные изменения.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания бензойной и сорбиновой кислот в молоке и молочных продуктах.

Метод применим для молока, сухого молока, йогурта и других кисломолочных продуктов, для сыра и плавленого сыра и позволяет определять содержание сорбиновой и бензойной кислот в концентрациях более 5 мг/кг.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения).

ISO 1042 Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой     

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующими определением:

3.1 содержание бензойной и сорбиновой кислот: Количество бензойной и сорбиновой кислот в миллиграммах на килограмм молока или молочного продукта, определенное по настоящему стандарту.

     4 Сущность метода

Жиры и белки удаляют из слабого щелочного раствора продукта осаждением растворами Карреза. Надосадочную жидкость фильтруют и добавляют метанол. Бензойную и сорбиновую кислоты разделяют высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ) с применением обращенно-фазовой колонки , измеряя поглощение на длинах волн 227 и 250 нм.

     5 Реактивы

Используют только реагенты признанной аналитической чистоты и дистиллированная или деионизированная вода или вода соответствующей чистоты.

5.1 Метанол ()

5.2 Растворы для осаждения (растворы Карреза 1, 2)

5.2.1 Раствор гексацианоферрата калия (II)

В мерную колбу вместимостью 100 см (6.3) помещают 10,6 г гексацианоферрата (II) калия трехводного и растворяют в воде. Доводят водой до метки и перемешивают.

Примечание - 100 см раствора достаточно для проведения 40 анализов.

5.2.2 Раствор ацетата цинка

Растворяют 21,9 г ацетата цинка двухводного и 32 см уксусной кислоты () в воде в мерной колбе вместимостью 100 см (6.3).

Доводят водой до метки и перемешивают.

Если двухводный ацетат цинка полностью не растворяется, нагревают колбу и ее содержимое на водяной бане (6.2) при температуре 70°С и постоянном перемешивании. После растворения двухводного ацетата цинка раствор охлаждают до комнатной температуры. Доводят водой до метки и перемешивают.

Примечание - 100 см раствора достаточно для проведения 40 анализов.

5.3 Фосфатный буферный раствор, рН 6,7

Растворяют 2,5 г дигидрофосфата калия  () и 2,5 г гидрофосфата калия трехводного () в 1 дм воды и перемешивают. Полученный раствор фильтруют с помощью системы фильтрации растворителей (6.8).

5.4 Подвижная фаза для ВЭЖХ

Смешивают 10 объемных частей метанола (5.1) с 90 объемными частями раствора фосфатного буфера (5.3). Излишки газа удаляют легким вакуумом.

5.5 Раствор гидроокиси натрия, c(NaOH) = 0,1 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см (6.3) помещают 4,0 г гранул гидроокиси натрия и растворяют в воде (6.3). Доводят водой до метки и перемешивают.

5.6 Серная кислота, c() = 0,5 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 500 см (6.3), содержащую 250 см воды, осторожно вносят 15 см концентрированной серной кислоты с массовой долей от 95% до 98% и охлаждают. Полученный раствор доводят водой до метки и перемешивают.

5.7 Стандартные растворы сорбиновой и бензойной кислот

5.7.1 Основной стандартный раствор

В мерную колбу вместимостью 100 см (6.3) помещают 50 мг сорбиновой кислоты и 50 мг бензойной кислоты и растворяют в метаноле (5.1). Доводят метанолом (5.1) до метки и перемешивают.

Основной стандартный раствор годен в течение трех недель при хранении в холодильнике при температуре 4°С-7°С.

5.7.2 Рабочий стандартный раствор

Для получения водно-метанольного раствора с объемными долями 50% смешивают 500 см метанола (5.1) с 500 см воды.

В день проведения испытания пипеткой отбирают 5 см основного раствора (5.7.1) и помещают в мерную колбу вместимостью 250 см (6.3). Доводят 50% водно-метанольным раствором до метки и перемешивают. Полученный рабочий раствор содержит 10 мкг/см сорбиновой и бензойной кислот.

     6 Аппаратура и оборудование

6.1 Весы аналитические с наименьшим пределом взвешивания 1 мг и ценой деления 0,1 мг.

6.2 Водяная баня с возможностью поддерживания температуры (70±2)°С.

6.3 Мерные колбы вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см, соответствующие требованиям ISO 1042 для класса А.

6.4 Жидкостной хроматограф, оснащенный насосом высокого давления с верхним пределом давления не менее 4,37 мПа (6000 PSI), двухволновым УФ-детектором или УФ-детектором с диодной матрицей, самописцем или интегратором.

Двухволновой детектор должен иметь длину оптического пути, равную 1 см, и возможность измерения оптической плотности на длине волны 227 нм - для бензойной кислоты и 250 нм - для сорбиновой кислоты.

6.5 Колонка для ВЭЖХ, изготовленная из нержавеющей стали, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4 мм, заполненная обращенно-фазовым кремниевым сорбентом с привитыми октадецильными группами, например, Micro-Bondapak С18 или ее аналог.

_______________

Micro-Bondapak С18 ® доступное коммерческое название продукта. Эта информация дана для удобства пользователей стандарта, но не является рекомендацией названного продукта.