ГОСТ Р ИСО 24362-1-2016
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ
Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей
Часть 1
Обнаружение использования некоторых азокрасителей, выделяемых из волокон при экстракции или без экстракции
Textiles. Methods for determination of certain aromatic amines from azo colorants. Part 1. Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres
ОКС 59.080.01
Дата введения 2017-07-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июня 2016 г. N 526-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 24362-1:2014* "Текстиль. Методы определения некоторых ароматических аминов, выделяемых из азокрасителей. Часть 1. Обнаружение использования некоторых азокрасителей, выделяемых из волокон при экстракции или без экстракции" (ISO 24362-1:2014 "Textiles - Methods for determination of certain aromatic amines from azo colorants - Part 1: Detection of the use of certain azo colorants accessible with and without extracting the fibres", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Настоящий стандарт описывает процедуру обнаружения использования некоторых азокрасителей, запрещенных к применению при изготовлении или обработке определенных текстильных материалов и доступных восстановлению в процессе экстракции или без нее.
Азокрасители, доступные восстановлению без экстракции, используют для окрашивания:
- целлюлозных волокон (например, хлопок, вискоза);
- белковых волокон (например, шерсть, шелк);
- синтетических волокон (например, полиамидных, акриловых).
Азокрасители, доступные восстановлению в процессе экстракции, используют для окрашивания химических волокон дисперсными красителями. Дисперсными красителями могут быть окрашены следующие химические волокна: полиэфир, полиамид, ацетат, триацетат, акрил, модакрил, арамид и поливинилхлорид.
Для некоторых материалов, изготовленных из целлюлозных и/или белковых волокон, смешанных с химическими, необходимо сначала экстрагировать краситель.
Данный метод применим для всех цветных текстильных материалов, например окрашенных, набивных и с покрытием.
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт*. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.
________________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)
Некоторые азокрасители могут выделять при восстановительном расщеплении азогрупп(ы) один и более следующие ароматические амины (см. таблицу 1).
Таблица 1 - Ароматические амины
N | CAS номер | ЕС индексный номер | ЕС номер | Вещества |
1 | 92-67-1 | 612-072-00-6 | 202-177-1 | бифенил-4-иламин |
2 | 92-87-5 | 612-042-00-2 | 202-199-1 | бензидин |
3 | 95-69-2 | 612-196-00-0 | 202-441-6 | 4-хлоро-о-толуидин |
4 | 91-59-8 | 612-022-00-3 | 202-080-4 | 2-нафтиламин |
5 | 97-56-3 | 611-006-00-3 | 202-591-2 | о-аминоазотолуол |
6 | 99-55-8 | 612-210-00-5 | 202-765-8 | 5-нитро-о-толуидин |
7 | 106-47-8 | 612-137-00-9 | 203-401-0 | 4-хлороанилин |
8 | 615-05-4 | 612-200-00-0 | 210-406-1 | 4-метокси-м-фенилендиамин 2,4-диаминоанизол |
9 | 101-77-9 | 612-051-00-1 | 202-974-4 | 4,4'-метилендианилин |
10 | 91-94 -1 | 612-068-00-4 | 202-109-0 | 3,3'-дихлоробензидин |
11 | 119-90-4 | 612-036-00-Х | 204-355-41 | 3,3'-диметоксибензидин |
12 | 119-93-7 | 612-041-00-7 | 204-358-0 | 3,3'-диметилбензидин |
13 | 838-88-0 | 612-085-00-7 | 212-658-8 | 4,4'-метиленди-о-толуидин |
14 | 120-71-8 | 612-209-00-Х | 204-419-1 | 6-метокси-м-толуидин |
15 | 101-14-4 | 612-078-00-9 | 202-918-9 | 4,4'-метилен-бис-(2-хлоро-анилин) |
16 | 101-80-4 | 612-199-00-7 | 202-977-0 | 4,4'-оксидианилин |
17 | 139-65-1 | 612-198- 00-1 | 205-370-9 | 4,4'-тиодианилин |
18 | 95-53-4 | 612-091-00-Х | 202-429-0 | о-толуидин |
19 | 95-80-7 | 612-099-00-3 | 202-453-1 | 4-метил-м-фенилендиамин |
20 | 137-17-7 | 612-197-00-6 | 205-282-0 | 2,4,5-триметиланилин |
21 | 90-04-0 | 612-035-00-4 | 201-963-1 | о-анизидин |
22 | 60-09-3 | 611-008-00-4 | 200-453-6 | 4-аминоазобензол |
Номера CAS 97-56-3 (N 5) и 99-55-8 (N 6) в дальнейшем переведены в номера CAS 95-53-4 (N 18) и 95-80-7 (N 19). Азокрасители, способные образовывать 4-аминоазобензол, генерируют в условиях данного метода анилин (номер CAS 62-53-3) и 1,4-фенилендиамин (номер CAS 106-50-3). Из-за ограниченных пределов обнаружения может быть найден только анилин. Наличие этих красителей необходимо испытывать по ИСО 24362-3. |
После отбора окрашенного образца для испытаний из текстильного материала испытывают его с использованием метода экстракции красителя для дисперсных красителей и/или методом непосредственного восстановления для других видов красителей.
Применение одного из двух или комбинированных методов основано на природе волокна (волокон) испытуемого образца (состоящего из однородного волокна или смеси волокон) и цветового решения (окрашивания или процесса набивки). Если образец не обесцвечивается в процессе применения одного или двух методов, применяют третий метод.
При использовании метода экстракции для дисперсных красителей краситель сначала экстрагируют из волокна в паровой фазе (см. рисунок 1), используя хлорбензол в обратном холодильнике. Экстракт концентрируют и переносят в реакционный сосуд с метанолом для последующего восстановления с дитионитом натрия в цитратном буферном водном растворе (уровень pH=6) при 70°C. Если образец обесцветился не полностью после экстракции хлорбензолом, его помещают в реакционный сосуд с метанольным раствором дисперсного красителя для совместного восстановления.
При использовании данного метода для других видов красителей испытуемый образец обрабатывают дитионитом натрия в цитратном буферном водном растворе (уровень pH= 6) при 70°C в закрытом сосуде.
После восстановления любой выделенный в этом процессе амин переводят в фазу трет-бутилметилового эфира путем экстракции жидкость - жидкость, используя кизельгуровые колонки. Трет-бутилметилэфирный экстракт затем концентрируют и остаток затем переводят в подходящий растворитель для обнаружения и определения аминов, используя хроматографию (см. приложение A).
Метод проверки, использующий экстракцию жидкость - жидкость без кизельгуровых колонок, представлен в приложении Е.
Если какой-либо из аминов обнаруживают одним хроматографическим методом, должно быть проведено подтверждение с использованием одного или более альтернативных методов.
Предупреждение - Вещества [амины], перечисленные в разделе 3, классифицированы как известные или предполагаемые канцерогены, опасные для здоровья человека.
5.1 Работу с этими веществам и их утилизацию необходимо производить в строгом соответствии с национальным регламентом по здравоохранению и безопасности.
5.2 Пользователь несет ответственность за применение безопасных и надежных способов обращения с материалами при данном методе испытаний. Относительно конкретных подробностей, таких как паспорт безопасности материалов и другие рекомендации, необходимо консультироваться с изготовителями.
5.3 Рекомендуется следовать правилам надлежащей лабораторной практики. Необходимо пользоваться защитными очками в любом помещении лаборатории и одноразовым противопыльным респиратором при работе с порошкообразными красителями.
5.4 Пользователи должны соблюдать требования национальных и местных регламентов по безопасности.
При отсутствии особых указаний необходимо применять химические вещества аналитической чистоты.
6.1 Хлорбензол.
Предупреждение - Это вещество является токсичным химикатом. При работе с хлорбензолом следует соблюдать особую осторожность для предотвращения контактов с кожей, попадания в пищеварительный тракт и проникновения в дыхательные пути.
6.2 Ацетонитрил.
6.3 Метанол.
6.4 Трет-бутилметиловый эфир.
6.5 н-Пентан.
6.6 Буферный раствор цитрат/гидроокись натрия, уровень pH=6, c=0,06 моль/л.
________________
c - концентрация цитрата.
6.7 Водный раствор дитионита натрия, =200 мг/см, свежеприготовленный (суточный).
________________
- массовая концентрация.
6.8 Кизельгур.