ГОСТ ISO 16931-2014

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Жиры и масла животные и растительные

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИМЕРИЗОВАННЫХ ТРИАЦИЛГЛИЦЕРИНОВ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЭКСКЛЮЗИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (ВЭЭХ)

Animal and vegetable fats and oils. Determination of polymerized triacylglycerols by high-performance size-exclusion chromatography (HPSEC)

МКС 67.200.10

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" и Техническим комитетом по стандартизации Республики Казахстан ТК 72 в области нанотехнологий

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)

За принятие проголосовали:

(Поправка).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 мая 2016 г. N 393-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 16931-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 16931:2009* ("Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания полимеризованных триацилглицеринов методом высокоэффективной эксклюзионной хроматографии (ВЭЭХ)" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of polymerized triacylglycerols by high-perfomance size-exclusion chromatography (HPSEC)", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Настоящий межгосударственный стандарт был разработан Техническим комитетом ISO/TC 34 "Пищевые продукты", Подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ИЗДАНИЕ (декабрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС N 6-2019)

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод с использованием высокоэффективной эксклюзионной хроматографии (ВЭЭХ) для определения содержания, в массовых долях, полимеризованных триацилглицеринов (PTAGs) в маслах и жирах, которые содержат не менее 3% (по площадям пиков) этих полимеров. PTAGs (это двумерные и олигомерные триацилглицерины) образуются при нагреве жиров и масел, и этот метод применяют для оценки термической деградации обжарочных жиров после использования.

Этот метод применим к обжарочным жирам и маслам, которые были термически обработаны, при условии, что содержание PTAGs составляет не менее 3%. Данный метод применим для определения полимеризованных триацилглицеринов в жирах для животных кормов, в этом случае используемый метод экстрагирования может повлиять на результат.

Примечание - Подробное описание метода см. в [1].

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный стандарт:

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils. Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания).

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 полимеризованные триацилглицерины (polymerized triacylglycerols; PTAGs): Составляющие нагретых жиров и масел, которые определяют методом ВЭЭХ в условиях, установленных в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание PTAGs выражается как процентная массовая доля в граммах на 100 г продукта и рассчитывается как процент площади пика от суммы площадей всех пиков, обусловленных элюированными полимеризованными и моно-, ди- и триацилглицеринами (PTAGs, MAGs, DAGs и TAGs).

     4 Сущность метода

Пробу тщательно смешивают с тетрагидрофураном (THF) до образования однородной смеси, и PTAGs разделяют с применением гель-проникающей хроматографии в соответствии с молекулярным весом. Соединения проверяют с помощью рефрактометрического детектора.

Примечание - Для лучшего разрешения используют последовательно две колонки (2х300 мм).

     5 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты.

Примечание - Необходимо обратить внимание на регламент, который устанавливает процедуры работы с опасными веществами. Должны соблюдаться технические, организационные и индивидуальные меры безопасности.

5.1 Тетрагидрофуран (THF) для высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC), стабилизированный бутилгидрокситолуолом (ВНТ), дегазированный, безводный. THF, используемый в качестве растворителя для пробы, должен иметь такое же содержание воды, как элюент; иначе может наблюдаться отрицательный пик.

5.2 Толуол для HPLC.

5.3 Оливковое масло первого холодного отжима в качестве стандартного образца: добавить от 100 до 300 мг масла к 10 см THF и смесь гомогенизировать.

Примечание - Оливковое масло первого холодного отжима не содержит PTAGs и может быть использовано для определения времени удержания мономерных TAGs.

     6 Оборудование

Используют следующее лабораторное оборудование:

6.1 Сосуд для растворителя вместимостью от 500 до 1000 см, с политетрафторэтиленовым линейным фильтром для подвижной фазы.

6.2 HPLC-насос, безимпульсный, с объемным расходом от 0,5 до 1,5 см/мин.

6.3 Инжекционный клапан с петлей 20 мкл и соответствующим шприцем объемом от 50 до 100 мм или с соответствующей автоматической пипеткой.

6.4 Колонки из нержавеющей стали, 2 шт., длиной 300 мм, внутренним диаметром от 7,5 до 7,8 мм, наполненные гранулами высокоэффективного геля из сополимера стирола и дивинилбензола диаметром 5 мкм; размер пор от 10 до 50 нм.

_______________

1 нм = 10 .

Примечание - Хроматограммы в приложении А показывают требуемое разрешение с двумя колонками.

Рекомендуют использование защитной колонки. Эффективность колонки, определяемая как число n теоретических тарелок для мономерных TAGs, должна быть не менее 6000.

Температуру колонки поддерживают от 30°С до 35°С с помощью устройства управления.

Колонку держать в токе THF. При необходимости можно хранить в толуоле (5.2).

6.5 Детектор, рефрактометрический детектор с регулируемой температурой.

Идеальная температура для детектора должна быть выше температуры колонки (от 30°С до 35°С).

6.6 Система хроматографических данных (CDS) обеспечивает отображение и точный количественный анализ площадей пиков.

6.7 Шприцы одноразового использования объемом 1 см.

6.8 Нейлоновые фильтры, размер пор 0,45 мм.

_______________

Nalgene 4 mm Syringe Filter является примером подходящего продукта, имеющегося в продаже. Эта информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта. Можно использовать аналогичные продукты, если есть данные, что они дают такие же результаты.

6.9 HPLC-шприц объемом от 50 до 100 мм.

     7 Отбор проб

Проба, поступающая в лабораторию, должна быть репрезентативной и не должна быть повреждена или изменена во время транспортировки или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте.

Рекомендованный метод отбора проб приведен в [2].

     8 Приготовление пробы для испытания

Проба для испытания должна быть приготовлена согласно ISO 661.

     9 Проведение испытания

9.1 Запуск HPLC-оборудования

Необходимо точно следовать рекомендациям изготовителей. Включить систему и закачать THF с объемным расходом от 0,5 до 1 мл/мин, чтобы прочистить всю систему до инжекционного клапана. Соединить колонку с инжекционным клапаном и промыть его, используя 30 см THF.

Присоединить колонку к детекторной ячейке для пробы. Наполнить контрольную ячейку THF.

Установить скорость элюента подвижной фазы от 0,5 до 1,0 см/мин. Подождать, пока не будет получена соответствующая стабилизация системы (без существенного отклонения базовой линии).