• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 8558.1-2015

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Методы определения нитрита

Meat products. Methods for determination of nitrite

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 8558.1-2015 с ГОСТ 8558.1-78 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________



МКС 67.120.10

Дата введения 2017-01-01

     
     
Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М.Горбатова" (ФГБНУ "ВНИИМП им.В.М.Горбатова")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 10 декабря 2015 г. N 48)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 марта 2016 г. N 205-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8558.1-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 8558.1-78


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на мясо, мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы), мясо птицы, а также используемые при их производстве нитрит содержащие компоненты (рассолы, посолочные смеси и др.) и устанавливает методы определения массовой доли нитрита натрия.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".


ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".


ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".


ГОСТ 5821-78 Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7269-79 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 7702.2.0-95 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 29224-91 (ИСО 386-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения


В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля нитрита натрия: Массовая доля нитрита натрия, определенная в соответствии с методами, изложенными в настоящем стандарте, и выраженная в процентах.

4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.4 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °С


(20±5);

- относительная влажность воздуха, %


не более 80;

- атмосферное давление, кПа

84-106,7.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы


Гомогенизатор или мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469, с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,5 мм.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры на уровне 100°С.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (540±2) нм, или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (540±2) нм, укомплектованный стеклянными кюветами с длиной рабочей грани 10 мм и 20 мм.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (1) класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешностью не более ±0,001 г.

Емкость воздухонепроницаемая с крышкой.

Холодильник по ГОСТ 26678.

Колбы мерные с одной отметкой 1-100-1; 1-200-1; 1-250-1; 1-500-1; 1-1000-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки с делениями прямые 1-1-1-2; 1-1-1-5; 1-1-1-10; 1-1-1-25 по ГОСТ 29227.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный по ГОСТ 29224, диапазон измерения температуры от 0°С до 100°С, цена деления шкалы 0,1°С.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Колбы конические Кн-1-100-36 или Кн-2-100-36 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 или Н-1-100, В-1-250 или Н-1-250 по ГОСТ 25336.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, х.ч.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821, ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, х.ч.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, х.ч.

Вата медицинская по ГОСТ 5556.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, х.ч.

Стрептоцид (сульфаниламид), с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

N-(1-нафтил)-этилендиамин-дигидрохлорид, с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

Пыль цинковая.

ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита-нафтиламин, с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

Примечание - Всю стеклянную посуду необходимо тщательно вымыть моющим средством, затем ополоснуть дистиллированной водой.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб

6.1.1 Отбор проб - по ГОСТ 7269, ГОСТ 9792, ГОСТ 7702.2.0, ГОСТ 8756.0.

Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений при транспортировании и хранении.

6.1.2 Пробы рассола для испытаний отбирают в количестве 500 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита.

6.1.3 Пробы посолочной смеси отбирают от 1% упаковочных единиц (но не менее чем от 3 единиц) общей массы не менее 500 г.

6.1.4 Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

6.2 Подготовка проб

Пробу мяса, мясных и мясосодержащих продуктов (колбасных изделий, продуктов из мяса, полуфабрикатов, кулинарных изделий, консервов), мяса птицы измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25°С. Подготовленную пробу, а также пробы рассола помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают крышкой и хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более 5 сут, пробы посолочной смеси помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают крышкой и хранят при температуре (20±2)°С в соответствии с инструкцией фирмы изготовителя.

Испытания проводят в течение 24 ч после измельчения.

7 Метод, основанный на реакции с реактивом N-(нафтил)-этилендиаминдигидрохлоридом (основной метод)

7.1 Сущность метода

Метод основан на получении из анализируемой пробы безбелкового фильтрата, реакции нитрита с N-(1-нафтил)-этилендиамин-дигидрохлоридом и с сульфаниламидом и образованием соединения красного цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны (540±2) нм.

7.2 Приготовление реактивов

7.2.1 Приготовление соляной кислоты, разбавленной 1:1 (по объему)

Смешивают один объем соляной кислоты (ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита=1,19 г/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита) с одним объемом дистиллированной воды. Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.2 Приготовление насыщенного раствора буры

210 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды температурой 60°С и охлаждают. Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.3 Приготовление реактивов для осаждения белков

7.2.3.1 Приготовление реактива Каррез 1

106 г железистосинеродистого калия растворяют в 500-600 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.3.2 Приготовление реактива Каррез 2

220 г уксуснокислого цинка и 30 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита уксусной кислоты растворяют в 700-800 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.4 Приготовление реактивов для проведения цветной реакции

7.2.4.1 Приготовление реактива 1

2 г стрептоцида (сульфаниламида) растворяют в 400 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита соляной кислоты (разбавленная 1:1), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, доводят объем до метки соляной кислотой и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.4.2 Приготовление реактива 2

0,25 г N-(1-нафтил)-этилендиамин-дигидрохлорида растворяют в 100 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.5 Приготовление основного раствора азотистокислого натрия массовой концентрации c(NaNOГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита)=2 мг/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

1 г азотистокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Примечание - Так как содержание основного вещества в реактиве азотистокислого натрия в зависимости от классификации различно, вычисляют массу реактива для получения основного раствора с содержанием в 1 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита 2 мг азотистокислого натрия.


Пример расчета - При использовании азотистокислого натрия марки х.ч. массовая доля основного вещества составляет не менее 99,0%.

Массу реактива X, г, вычисляют по формуле

ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита. (1)

7.2.6 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия, массовой концентрации c(NaNOГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита)=0,05 мг/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

25 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита основного раствора азотистокислого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.2.7 Приготовление стандартных растворов азотистокислого натрия, массовой концентрации c(NaNOГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита) 0,1, 0,25 и 0,5 мг/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита вносят пипеткой 2, 5 и 10 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита рабочего раствора азотистокислого натрия, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученные стандартные растворы, содержат 0,1, 0,25 и 0,5 мг/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита нитрита натрия соответственно.

7.2.8 Приготовление контрольного раствора

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита вносят цилиндром 50-60 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды, 10 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита реактива 1, помещают в темное место на 5 мин, затем добавляют 2 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита реактива 2, помещают в темное место на 3 мин, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

7.3 Построение градуировочного графика

7.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита вносят по 10 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита каждого стандартного раствора нитрита натрия.

К этим растворам добавляют по 10 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита реактива 1, перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Затем добавляют по 2 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита реактива 2, выдерживают в темном месте 3 мин и доводят объем до метки дистиллированной водой для получения концентраций 1,0; 2,5; 5,0 мкг/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита нитрита натрия соответственно.

7.3.2 Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540±2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, в кювете 10 мм.

7.3.3 По полученным средним данным измерений из трех стандартных растворов строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности по оси абсцисс против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов нитрита натрия по оси ординат и проводя прямую .пинию через отложенные точки и начало координат.

7.4 Проведение анализа

7.4.1 В мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита помещают 10 г подготовленной пробы с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, добавляют 5 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита насыщенного раствора буры и цилиндром 100 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды. Колбу с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически перемешивая. Содержимое колбы охлаждают до (20±2)°С, последовательно добавляют 2 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита реактива Карреза 1 и 2 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита реактива Карреза 2, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр, установленный в воронку.

7.4.2 В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита вносят 25 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита рассола, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.4.3 В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита взвешивают 2,5 г посолочной смеси с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, добавляют цилиндром 250-300 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды, растворяют анализируемую пробу, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

7.4.4 В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита вносят не более 20 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита фильтрата (раствора рассола и раствора посолочной смеси), добавляют 30-50 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды и 10 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита реактива 1, перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Затем добавляют 2 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита реактива 2, перемешивают и выдерживают в темном месте 3 мин. Содержимое колб доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.4.5 Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540±2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, в кювете с длиной рабочей грани 10 мм.

7.4.6 По градуировочному графику, находят концентрацию азотистокислого натрия в растворе пробы.

Примечание - Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на градуировочном графике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.

7.5 Обработка результатов

7.5.1 Массовую долю нитрита натрия ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, %, в продуктах и посолочных смесях вычисляют по формуле

ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, (2)


где С - концентрация нитрита натрия найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

100 - объем разбавленного фильтрата используемый для цветной реакции, смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса анализируемой пробы, г;

V - объем фильтрата, взятый для проведения цветной реакции, смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

10ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита - коэффициент перевода мкг в г;

ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита - объем, до которого доведена навеска анализируемой пробы [200 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита для продукта и 500 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита для посолочной смеси (см. 7.4.2)].

7.5.2 Массовую долю нитрита натрия в рассоле ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, (3)


где С - концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

500 - общий объем разбавленного рассола, смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

100 - объем разбавленного фильтрата используемый для цветной реакции, смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

25 - количество рассола, отобранный для исследования, смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

V - объем фильтрата отобранный для проведения цветной реакции, смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита - плотность рассола, г/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

10ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита - коэффициент перевода мкг в г.

Вычисление проводят до пятого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до четвертого десятичного знака, если удовлетворяются условия приемлемости.

8 Метод, основанный на реакции Грисса

8.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии солей азотистой кислоты с ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита-нафтиламином и сульфаниловой кислотой в присутствии уксусной кислоты с образованием соединения красного цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны (540±2) нм.

Метод Грисса применим только для мяса, мясных и мясосодержащих продуктов (колбасных изделий, продуктов из мяса, полуфабрикатов, кулинарных изделий, консервов), мяса птицы.

8.2 Приготовление реактивов

8.2.1 Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации с(СНГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитритаСООН)=2,0 моль/дмГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

В мерную колбу, вместимостью 1000 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита вносят цилиндром 600-700 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды, 115 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита уксусной кислоты, охлаждают и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.2 Приготовление раствора аммиака молярной концентрации с(ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита)=3,0 моль/дмГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита вносят цилиндром 169,6 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита аммиака (ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита=0,907 г/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

4 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.4 Приготовление раствора сернокислого цинка массовой концентрации c(ZnSOГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитритаx7НГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитритаO)=4,5 г/дмГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

4.5 г сернокислого цинка растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита и доводят дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.5 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НСl)=0,1 моль/дмГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита вносят цилиндром 600-700 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды и 8,5 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита соляной кислоты (ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита=1,1880 г/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита), охлаждают и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.6 Приготовление реактивов для проведения цветной реакции

8.2.6.1 Реактив 1

0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита раствора уксусной кислоты. Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.6.2 Реактив 2

0,2 г ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита-нафтиламина и 20 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды кипятят в течение 10 мин, раствор фильтруют и прибавляют к фильтрату 180 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита раствора уксусной кислоты.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.6.3 Реактив Грисса

Смешивают реактив 1 и реактив 2 в равных объемах. В случае появления при смешивании растворов розового окрашивания, добавляют цинковую пыль, перемешивают и фильтруют. Реактив Грисса готовят непосредственно перед применением.

8.2.7 Приготовление основного раствора азотистокислого натрия массовой концентрации c(NaNOГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита)=2 мг/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

Раствор готовят по 7.2.5.

8.2.8 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия массовой концентрации c(NaNOГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита)=0,04 мг/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

10 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.9 Приготовление стандартного раствора азотистокислого натрия массовой концентрации c(NaNOГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита)=0,001 мг/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

5 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита рабочего раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита стандартного раствора содержит 0,001 мг (или 1 мкг) азотистокислого натрия.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.3 Построение градуировочного графика

8.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита вносят 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита рабочего раствора.

8.3.2 Добавляют последовательно 5 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита раствора аммиака, 10 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита раствора соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

8.3.3 В конические колбы вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита вносят по 15 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита приготовленных рабочих растворов и 15 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита реактива Грисса.

8.3.4 Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны (540±2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, в кювете с длиной рабочей грани 20 мм.

8.3.5 По полученным средним данным измерений трех рабочих растворов нитрита строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности по оси абсцисс против соответствующих концентраций растворов нитрита натрия по оси ординат и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.

8.4 Проведение испытаний

8.4.1 В стакан взвешивают 20 г пробы с записью результата взвешивания до второго десятичного знака, добавляют цилиндром 35-40 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды, температурой (55±2)°С и настаивают в течение 10 мин. Раствор фильтруют через ватный фильтр, вставленный в воронку, в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, фильтр промывают дистиллированной водой, охлаждают полученный раствор и доводят дистиллированной водой до метки.

8.4.2 При анализе сырокопченых продуктов взвешивают 20 г пробы с записью результата взвешивания до второго десятичного знака, добавляют цилиндром 200 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды, температурой (55±2)°С и настаивают в течение 30 мин.

Раствор фильтруют через ватный фильтр, вставленный в воронку, в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, не перенося осадок на фильтр, полученный раствор и доводят дистиллированной водой до метки.

8.4.3 20 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, добавляют 10 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита раствора гидроокиси натрия и 40 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита раствора сернокислого цинка. Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 7 мин, охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Параллельно проводят контрольный опыт, помещая в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита вместо 20 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита фильтрата 20 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды.

8.4.4 В коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита вносят 5 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита прозрачного фильтрата, 1 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита раствора аммиака, 2 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита раствора соляной кислоты, 2 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита дистиллированной воды, 5 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита образцового раствора азотистокислого натрия и 15 смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита реактива Грисса.

8.4.5 Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540±2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, в кювете 20 мм.

8.4.6 По градуировочному графику находят концентрацию нитрита натрия в растворе пробы.

8.5 Обработка результатов

Массовую долю нитрита натрия ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, (4)


где С - концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

200 - объем, до которого доведена навеска, смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

100 - объем, до которого доведено количество фильтрата, смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

30 - общий объем, используемый для цветной реакции, смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

m - масса анализируемой пробы, г;

20 - объем фильтрата, используемый для осаждения белков, смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

5 - объем фильтрата отобранный для проведения цветной реакции, смГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита;

10ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита - коэффициент перевода мкг в г.

Вычисление проводят до пятого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до четвертого десятичного знака, если удовлетворяются условия приемлемости.

9 Метрологические характеристики


Точность методов установлена межлабораторными испытаниями, выполненными в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0,95, приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование определяемого показателя

Показатели точности


Диапазон измерений массовой доли, %

Границы относительной погрешности ±ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, %

Предел повторяемости (сходимости) r, %

Предел воспроизводимости R, %

Массовая доля нитрита натрия (спектрометрический метод)

От 0,00002 до 0,005 включ.

15

0,10ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

0,25ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита


Св. 0,005 до 0,012 включ.

8

0,05ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

0,1ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

Массовая доля нитрита натрия (метод, основанный на реакции Грисса)

От 0,00002 до 0,005 включ.

20

0,15ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

0,ЗГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита


Св. 0,005 до 0,012 включ.

12

0,08ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

0,15ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %;

ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита - среднеарифметическое значение результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %.


Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r; значения которого приведены в таблице 1.

ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, (5)


где ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита и ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита - результаты двух параллельных измерений, %;

r - предел повторяемости, %.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 1.

ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита, (6)


где ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита и ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита - результаты двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;

R - предел воспроизводимости, %.

Границы относительной погрешности, результата измерений (±ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита) при Р=0,95, при соблюдении условий настоящего стандарта, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

10 Контроль точности результатов измерений

10.1 Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2).

10.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 1.

10.3 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 1.

УДК 637.5.07:006.354

МКС 67.120.10

Ключевые слова: мясо, мясные продукты, мясо птицы, консервы, рассолы, посолочные смеси, определение массовой доли, нитрит натрия, спектрофотометрический метод, метод Грисса, реактив Грисса, реактив Карреза




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2016

ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

Название документа: ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита

Номер документа: 8558.1-2015

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Дата принятия: 25 марта 2016

Дата начала действия: 01 января 2017
ГОСТ 8558.1-2015 Продукты мясные. Методы определения нитрита
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах