Статус документа
Статус документа


РД 52.04.822-2015

     

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА

Методика измерений фотометрическим методом с использованием тетрахлормеркурата и парарозанилина

     

Дата введения 2016-10-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО")

2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш.Вольберг (руководитель разработки), Л.В.Станиславская (ответственный исполнитель)

3 СОГЛАСОВАН:

с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 28.12.2015;

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 29.12.2015

4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 29.12.2015

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 октября 2016 года приказом Росгидромета от 02.02.2016 N 46

5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун". Свидетельство об аттестации методики измерений N 18.08.822/01.00305-2011/2015

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 22.01.2016 за номером РД 52.04.822-2015

7 ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 "Руководство по контролю загрязнения атмосферы". Часть I "Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах", раздел 5 "Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения", подраздел 5.2 "Методики определения массовой концентрации неорганических веществ", подпункт 5.2.7.2 "Диоксид серы: отбор проб на пленочный сорбент"


ВНЕСЕНЫ Дополнения и исправления

Дополнения и исправления внесены изготовителем базы данных по тексту Обзор состояния работ по мониторингу загрязнения атмосферного воздуха в 2016 году: Методическое письмо. - СПб, 2017 год

     1 Область применения


Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации диоксида серы фотометрическим методом с использованием тетрахлормеркурата (ТХМ) и парарозанилина в атмосферном воздухе при проведении разовых отборов.

Диапазон определяемых массовых концентраций диоксида серы при объеме пробы воздуха 10 дм и с учетом возможного разбавления пробы при анализе составляет от 0,01 до 8,0 мг/м.

Диапазон определяемых массовых концентраций диоксида серы при объеме пробы воздуха 40 дм составляет от 0,0025 до 0,2 мг/м.

Настоящая методика предназначена для использования при проведении работ в области мониторинга и контроля загрязнения атмосферного воздуха.

     2 Нормативные ссылки

2.1 В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений методики(методы) измерений

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязнения веществ

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке.

РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

РМГ 61-2010 Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 5, приложениях В и Г.

     3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая в пробе, отобранной в течение времени от 20 до 30 мин.

3.1.2 среднесуточная концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая по среднесуточной пробе.

3.1.3 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

3.1.4 повторяемость: Прецизионность в условиях повторяемости.

3.1.5 условия повторяемости: Условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

3.2 В настоящем руководящем документе введены и применены следующие сокращения:

ПДК - предельно допустимые концентрации;

ТБ - техника безопасности;

ПРА - парарозанилин;

ТХМ - тетрахлормеркурат натрия;

СТ - сорбционная трубка;

АР - аттестованный раствор;

ГСО - государственный стандартный образец;

ч. - чистый;

х.ч. - химически чистый;

ч.д.а. - чистый для анализа;

     4 Требования к показателям точности измерений

4.1 Нормативные требования к методам определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе установлены в ГОСТ 17.2.4.02. Погрешность метода в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 не должна превышать 25% во всем диапазоне измеряемых концентраций и обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК.

4.2 В соответствии с ГОСТ 17.2.3.01 установлены четыре программы на стационарных постах: полная, неполная, сокращенная, суточная.

4.3 Настоящая методика измерений используется для получения информации по программе наблюдений о разовых и среднесуточных концентрациях диоксида серы.

В соответствии с ГН 2.1.6.1338 максимальная разовая предельно допустимая концентрация диоксида серы составляет 0,5 мг/м, среднесуточная концентрация составляет 0,05 мг/м.

4.4 Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.


Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) повторяемости, воспроизводимости, точности методики измерений диоксида серы

Наименование определяемого компонента

Диапазон измерений, мг/м

Показатель повторя-
емости (среднее квадрати-
ческое отклонение результатов единичного анализа полученных по методике в условиях повторя-
емости)
, %

Предел повторя-
емости для двух результатов параллельных определений
, %

Показатель воспроизводимости (среднее квадрати-
ческое отклонение результатов единичного анализа полученных по методике в условиях воспроиз-
водимости)
, %

Предел воспроиз-
водимости для двух результатов параллельных определений
, %

Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике, находится с принятой вероятностью Р=0,95)
±, %

Диоксид серы

От 0,0025 до 8,0 включ.

7

19

10

28

22

     

     5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

5.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, указанные в таблице 2.

Таблица 2 - Средства измерений

Наименование средств измерения

Обозначение документа

Метрологические характеристики

Фотоэлектроколориметр

ТУ 3-3.2164-89*

Предел погрешности по коэффициенту пропускания ±1% при длине волны 548 нм

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Весы высокого (II) класса точности

ГОСТ Р 53228-2008

Наибольший предел взвешивания 220 г дискретностью 0,1 мг

Весы среднего (III) класса точности

ГОСТ Р 53228-2008

Наибольший предел взвешивания 510 г дискретностью 0,01 г

Секундомер механический

ТУ 25-1894.003-90

СО С-2б-010

Термометр лабораторный шкальный тип ТЛ-2

ТУ 25-2021.003-88

Цена деления 1°С, пределы от 0°С до 55°С

Электроаспиратор модель УОПВ 4-40 или модель ОП-412ТЦ

ТУ 4213-004.733327-21-2005 производитель ЗАО "Оптек"

Предел основной относительной погрешности объема отобранной пробы ±5%

Счетчик газа диафрагменный тип BKG (1,6)

Государственный реестр N 14080-01

Пределы допускаемой погрешности ±3%

рН-метр любой марки

-

Точность не более ±0,02 рН

Электронный таймер

-

Должен обеспечивать автоматическое включение и отключение аспиратора через заданные промежутки времени, дискретность включений - не менее двенадцати раз в 1 сутки, погрешность установки времени срабатывания таймера не больше ±1 мин, общий период работы таймера не менее 24 ч, период единичного включения (20±1) мин

Стандартный образец калия двухромовокислого

ГСО I разряда N 2215-81 или ГСО II разряда
N 8035-94

Для титрования

Бюретки исполнения 3, класс точности 2

ГОСТ 29251-91

Вместимость 25 см с ценой деления 0,1 см - 2 шт.

Колбы мерные исполнения 2, класс точности 2

ГОСТ 1770-74

Вместимость 50 см - 2 шт., вместимость 100 см - 9 шт., вместимость 250 см - 3 шт., вместимость 1000 см - 2 шт.

Пипетки градуированные исполнения 4, класс точности 2

ГОСТ 29227-91

Вместимость 1 см - 5 шт.,
вместимость 2 см - 2 шт.,
вместимость 5 см - 2 шт.,
вместимость 10 см - 2 шт., вместимость 50 см - 1 шт., вместимость 100 см - 1 шт.

Цилиндры исполнения 1

ГОСТ 1770-74

Вместимость 100 см - 1 шт., вместимость 250 см - 1 шт.

Пипетки исполнения 1, класс точности 2

ГОСТ 29169-91

вместимость 50 см - 1 шт.,
вместимость 100 см - 1 шт.

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».