Настоящий стандарт распространяется на композиты, представляющие собой герметичные стеклопакеты с многослойными электрохромными покрытиями, состоящие из одного или более электрохромных слоев, помещенных между прозрачными проводящими оксидными слоями, и устанавливает метод ускоренных испытаний на старение электрохромных покрытий.

Настоящий стандарт не распространяется на стеклопакеты с фотохромными или термохромными покрытиями, а также с электрохромными покрытиями, в конструкции которых надслой или подложка выполнены из материалов, отличных от стекла.

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

2.1 ускоренное испытание на старение (accelerated aging test): Испытание на старение, при котором скорость ухудшения свойств составных частей изделия увеличивают по сравнению со скоростью старения в фактических условиях эксплуатации.

2.2 бесцветное состояние (bleached state): Признак электрохромного покрытия, когда в его электрохромном слое уже отсутствуют ионы или по факту вывода ионов (или ввода - в зависимости от типа материала) из электрохромного(ых) слоя(ев), а также в соответствующих случаях - это максимальное количество ионов, которые возвращают в слой противоэлектрода для восстановления фотопического пропускания в бесцветном состоянии, исходя из того состояния, которое имеет покрытие с установленным цветом согласно фотопическому оптическому пропусканию.

2.3 состояние с установленным цветом (colored state): Признак электрохромного покрытия после ввода ионов (или их вывода - в зависимости от типа материала) в слой электрохромного покрытия, а также в соответствующих случаях, если они выводятся с поверхности слоя противоэлектрода в целях снижения фотопического оптического коэффициента пропускания (при длинах световых волн от 400 до 730 нм) по сравнению с тем коэффициентом, который имеет покрытие в бесцветном состоянии.

2.4 долговечность (durability): Способность изделия сохранять эксплуатационную пригодность в течение установленного срока.

2.5 электрохромное покрытие (electrochromic coating); ЭХП: Многослойный материал, в состав которого входят электрохромные слои, прочие слои, а также прозрачные светопропускающие оксидные пленки, которые необходимы для изменения оптических свойств покрытия.

2.6 электрохромный слой (electrochromic layer): Материал в ЭХП, который позволяет изменять его оптические свойства под действием ввода или вывода ионов Li+ или Н+.

2.7 электрохромное остекление (electrochromic glazing): Изделие с ЭХП, которое состоит из нескольких электрохромных слоев, прочих слоев, а также одного или нескольких слоев стекла, которые могут изменять свои оптические свойства под действием изменения напряженности электрического поля.

Примечание - Под оптическими свойствами стекла в настоящем стандарте понимают коэффициент пропускания, коэффициент отражения и коэффициент поглощения.

2.8 эксплуатационные параметры (performance parameters): Параметры, применяемые для оценки эксплуатационных свойств стеклопакетов с электрохромным покрытием в определенный момент времени.

Примечание - К числу эксплуатационных параметров стеклопакетов с электрохромным покрытием относят:

- фотопический коэффициент пропускания (желательно не менее 5), являющийся отношением оптической пропускной способности стеклопакета в бесцветном состоянии () к оптической пропускной способности стеклопакета в состоянии с установленным цветом (). Например, (60...70)% и (12... 14)%;

- время перевода в бесцветное состояние и в состояние с установленным цветом (желательно равное нескольким минутам);

- перевод электрохромного покрытия в стеклопакете из бесцветного состояния в состояние с установленным цветом и обратно при подаче напряжения примерно от 1 до 3 В;

- наличие памяти схемы, позволяющей в течение несколько часов (желательно от 6 до 24 ч) даже без наличия обратной связи осуществлять на основании заранее заложенных данных перевод электрохромного покрытия в стеклопакете из бесцветного состояния в состояние с установленным цветом и обратно.

2.9 эксплуатационная пригодность (serviceability): Способность изделия выполнять свою функцию.

2.10 эффективность придания цвета: Изменение оптической плотности на единицу заряда, который предусмотрен в материале электрохромного покрытия.

Образцы, на которые воздействуют излучением, имитирующим солнечное, подвергают при заданной температуре и влажности циклическому изменению состояния их электрохромного покрытия (далее - ЭХП) с бесцветного на состояние с установленным цветом и обратно, фиксируя при этом ухудшение свойств образцов.

4.1 Блок ускоренного испытания (см. рис.1), в состав которого входят четыре ксеноновые газоразрядные лампы и термошкаф.

4.1.1 Ксеноновые газоразрядные лампы общей мощностью 6500 Вт, диапазоном излучения от 300 до 900 нм должны быть снабжены фильтрами с функцией поглощения инфракрасного излучения.

4.1.2 Термошкаф, оборудованный системой принудительного воздушного нагрева/охлаждения и системой регулировки влажности, должен обеспечивать заданную температуру испытания стеклопакетов с ЭХП.

Конструкция термошкафа должна обеспечивать испытания образцов заданного размера, а также возможность подключения спектрофотометра с фотодиодной матрицей (см. 4.3) при испытании в блоке ускоренного испытания.

Система воздушного нагрева/охлаждения должна поддерживать температуру в диапазоне от минус 40°С до плюс 95°С.

Система регулировки влажности должна поддерживать относительную влажность в диапазоне от 5% до 95%.

     
1 - плоскость испытания размером 1220х1830 мм; 2 - многоканальная цифровая автоматизированная система управления и сбора данных; 3 - корпус блока ускоренных испытаний; 4 - стекла с ЭХП; 5 - ксеноновые газоразрядные лампы; 6 - электрические выводы и кабели термопар; 7 - система принудительного воздушного отопления/охлаждения; 8 - компьютер

     
Рисунок 1 - Схема оборудования для проведения ускоренного испытания на старение (вид сверху)

4.2 Блок циклического изменения напряжения, обеспечивающий изменение состояния ЭХП с бесцветного состояния до состояния с установленным цветом и обратно (см. рис.2).

     
1 - лампа накаливания (с вольфрамовой нитью); 2 - оптоволоконный кабель; 3 - спектрофотометр с фотодиодной матрицей, подключенный к компьютеру; 4 - кабель-разветвитель оптоволоконный; 5 - коллимирующая линза; 6 - многоканальная цифровая автоматизированная система управления и сбора данных; 7 - термошкаф; 8 - держатель образца; 9 - стекло с ЭХП; 10 - электрические выводы и кабели термопар; 11 - компьютер

     
Рисунок 2 - Схема оборудования для измерения спектров излучений диапазона от 300 до 1100 нм          

Примечание - Измерения проводят для определения коэффициента фотопического пропускания, а также фиксации данных деструкции после испытаний при циклическом воздействии в блоке ускоренного испытания.

4.3 Спектрофотометр с фотодиодной матрицей, подключенный к компьютеру, обеспечивающий получение данных оптической пропускающей способности в бесцветном состоянии, в состоянии с установленным цветом, а также измерение скорости наполнения цветом и снятия цветности.

4.4 Лампа накаливания (с вольфрамовой нитью). Спектр света лампы накаливания должен соответствовать оптоволоконному освещению спектрофотометра с фотодиодной матрицей (см. 4.3).

4.5 Цифровой фотоаппарат.

4.6 Видеокамера и видеозаписывающее устройство.

4.7 Калиброванные термопары, обеспечивающие измерение с точностью ±0,1°С и суммарную погрешность показаний не более 0,3°С.

4.8 Электрические выводы от блока циклического изменения напряжения (см. 4.2) на все стеклопакеты с ЭХП при испытании в блоке ускоренного испытания (см. 4.1).

5.1 Для испытаний используют образцы размерами не менее 250х250 мм, в количестве, установленном в нормативном документе или технической документации на изделие. При отсутствии таких указаний испытывают произвольное количество образцов, но не менее шести.

Примечание - Рекомендуется на испытания представлять не менее 10 образцов из одной партии, для использования образцов, не подвергаемых ускоренному старению, в качестве контрольных образцов для проведения сравнительной оценки.     

5.2 Проводят визуальный осмотр образцов, делают фотографии всех явных дефектов или отклонений образцов в состоянии с установленным цветом или в бесцветном состоянии.

6.1 Испытания проводят при температуре, которая соответствует температуре ЭХП в состоянии с установленным цветом (от 70°С до 105°С) и относительной влажности от 5% до 20%.

6.2 Измерение оптической пропускающей способности

6.2.1 Оптическую пропускающую способность образцов измеряют по схеме, приведенной на рис.2.

6.2.2 Прокладывают оптоволоконные кабели от лампы накаливания (см. 4.4) к образцу и от образца к спектрометру с фотодиодной матрицей (см. 4.3), который подключен к компьютеру. Оптоволоконные кабели обвязывают оптически и центрируют с узлами коллимирующих линз.

6.2.3 Устанавливают образцы в держатель в термошкаф. Подключают к образцам блок циклического изменения напряжения. Закрепляют на поверхности образцов термопары.

6.2.4 Устанавливают в термошкафу температуру (22±1)°С.

6.2.5 Подают на образец напряжение, установленное в нормативном документе или технической документации на изделие (обычно не более 3 В).

Для уменьшения деструкции ЭХП, вызванной всплесками напряжения, которые возникают в начале изменения состояния, допускается применение трапецеидально меняющейся разности потенциалов (с линейным приростом - 0,05 В/с) вместо квазисинусоидального напряжения. Типовой график зависимости напряжения-тока от времени приведен на рис.3.

     
1 - состояние с установленным цветом; 2 - бесцветное состояние;

     
- напряжение; - ток

     
Рисунок 3

6.2.6 Измеряют оптическую пропускающую способность через каждую секунду в интервале от до , где - время изменения состояния с бесцветного до состояния с установленным цветом и обратно.

Типовые спектры пропускания в зависимости от длины световой волны, регистрируемые за время , приведены на рис.4.

     
1 - состояние с установленным цветом; 2 - бесцветное состояние

     
Рисунок 4 - Спектры пропускания в течение набора цвета и снятия цвета в интервале от до

6.2.7 Длительность периода набора и снятия цвета устанавливают таким образом, чтобы изначально получить фотопический коэффициент пропускания 5 при длине волны 550 нм.

6.3 Метод ускоренного испытания на старение

6.3.1 Испытания проводят в блоке ускоренного испытания (см. рисунок 1).

6.3.2 Образцы помещают в блок ускоренного испытания таким образом, чтобы плотность потока, создаваемого ксеноновыми газоразрядными лампами на поверхности образцов, была равна 1000 Вт/м.

6.3.3 Закрепляют на поверхности образцов термопары, а также подключают блок циклического изменения напряжения.

6.3.4 ЭХП образца переводят в бесцветное состояние.

6.3.5 Включают ксеноновые газоразрядные лампы. Устанавливают и поддерживают в течение всего испытания заданную температуру и влажность в термошкафу. После достижения образцом заданной температуры начинают циклическое изменение состояния ЭХП. Длительность периода набора и снятия цвета устанавливают в соответствии с 6.2.7.

6.3.6 В течение первой половины цикла 0,5 к образцу подводят напряжение для перевода в состояние с установленным цветом, в течение второй половины цикла 0,5 к образцу подводят напряжение для перевода в бесцветное состояние. Значение напряжения устанавливают в нормативном документе или технической документации на изделие.

6.3.7 После (6000±2000) циклов останавливают испытания, охлаждают образцы и проводят измерение оптической пропускающей способности (см. 6.1), фиксируют изменение оптико-электрических свойств ЭХП. Строят график зависимости фотопического коэффициента пропускания от времени (см. рис.5). Проводят визуальный осмотр образцов и фиксируют повреждения ЭХП.

6.3.8 Повторно устанавливают образцы в блок ускоренного испытания, повторяют процедуры по 6.3.2-6.3.6. Проводят от 4000 до 10000 циклических изменений состояния ЭХП. Останавливают испытания, охлаждают образцы и проводят измерение оптической пропускающей способности. Строят график зависимости фотопического коэффициента пропускания от времени.

6.3.9 Повторяют процедуры по 6.3.8, пока не будет проведено 50000 циклических изменений состояния ЭХП и не менее 5000 ч воздействия условий испытания или пока значение фотопического коэффициента пропускания не будет меньше четырех при измерении оптической пропускающей способности по 6.1, в зависимости от того, что произойдет раньше. Фиксируют изменение оптико-электрических свойств ЭХП. Проводят визуальный осмотр образцов и фиксируют повреждения ЭХП.

    
1 - состояние до ускоренного испытания на старение; 2 - состояние после 5000 циклов; 3 - состояние после 10000 циклов

     
Рисунок 5 - График зависимости фотопической пропускной способности от времени

6.3.10 Образец считают не прошедшим испытания, если значение фотопического коэффициента пропускания менее четырех, при этом длительность воздействия составляет не менее 5000 ч, но не было проведено 50000 циклов изменения состояния ЭХП или если коэффициент пропускания в бесцветном состоянии стал менее 50% от изначально измеренного.

Примечание - В некоторых случаях из-за старения образца при испытании время перевода в состояние с установленным цветом и в бесцветное состояние увеличивается. При жестком соблюдении времени перевода можно в итоге получить менее 4, однако устройство может оставаться пригодным для сохранения энергии в зданиях. Прежде чем забраковать образец, необходимо увеличить время перевода в состояние с установленным цветом и в бесцветное состояние до получаса или до того времени, которое требуется для того, чтобы коэффициент пропускной способности изменился до значения, отличающегося не более чем на 0,4% от пропускной способности в минуту в состоянии с установленным цветом или в бесцветном состоянии соответственно, в зависимости от того, какое состояние наступает за меньший период времени. Если опять примет значение не более четырех, то элемент считают не удовлетворяющим эксплуатационным характеристикам.

6.3.11 После окончания ускоренных испытаний на старение проводят осмотр образцов, фиксируют на фотоаппарат все признаки визуально заметных случаев ухудшения свойств.

Образцы, прошедшие испытания, монтируют рядом с контрольным образцом из той же партии, но не подвергавшимся старению. При комнатной температуре проводят пять циклов изменения состояния ЭХП и фиксируют с помощью видеокамеры изменение характеристик ЭХП.

7.1 Изменение эффективности придания цвета вычисляют по формуле

,                                                                  (1)

где - период времени измерения, с;

- оптическая пропускная способность в бесцветном состоянии, %;

- оптическая пропускная способность в состоянии с установленным цветом, %;

- время перевода ЭХП в состояние с установленным цветом, с;

- ток, обусловленный ионной проводимостью, А.

7.2 Фотопический коэффициент пропускания вычисляют по формуле

,                                                                       (2)

  где - оптическая пропускная способность в бесцветном состоянии, %;

- оптическая пропускная способность в состоянии с установленным цветом, %.

Оптическую пропускную способность в бесцветном состоянии , %, вычисляют по формуле

,                                                        (3)

где - длина волны, равная 730 нм;

- длина волны, равная 400 нм;

- оптическая пропускная способность в бесцветном состоянии при любой длине волны;

- функция интенсивности свечения.

Оптическую пропускную способность в состоянии с установленным цветом , %, вычисляют по формуле

,                                                        (4)

где - длина волны, равная 730 нм;

- длина волны, равная 400 нм;

- оптическая пропускная способность в состоянии с установленным цветом при любой длине волны;

- функция интенсивности свечения.

7.3 Пример зависимости фотопического коэффициенты пропускания от количества циклов изменения состояния ЭХП представлен на рис.6.          

     
Рисунок 6

Результаты испытаний оформляют в виде протокола, который должен содержать:

- ссылку на настоящий стандарт;

- описание испытуемого образца;

- условия проведения ускоренных испытаний;

- количество циклов изменения состояния ЭХП до момента разрушения ЭХП;

- количество часов, прошедших до момента разрушения ЭХП;

- информацию о заметном визуальном ухудшении свойств образца. Информацию приводят отдельно для состояния с установленным цветом и бесцветного состояния;

- информацию об ухудшении свойств образца, зафиксированную на фотографиях. Информацию приводят отдельно для состояния с установленным цветом и бесцветного состояния;

- информацию об ухудшении свойств образца, зафиксированную с помощью видеоматериалов. Информацию приводят отдельно для состояния с установленным цветом и бесцветного состояния;

- изменение в эффективности придания цвета;

- фотопический коэффициент пропускания (указывают значения до ускоренного испытания на старение, промежуточные и конечные значения);

- графики линейно возрастающих характеристик напряжения (см. рисунок 3);

- изменение пропускающей способности (см. рисунок 4);

- дату проведения испытаний;

- подписи должностных лиц, проводивших испытания.

Примечание - К протоколу прикладывают фотовидеоматериалы по сравнению каждого испытанного образца с контрольным образцом, не подвергавшимся испытаниям.