19.1 Область применения
В настоящем разделе установлено определение массовой доли мышьяка в диапазоне от 0,01% до 5,0% фотометрическими и потенциометрическим методами.
19.2 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли мышьяка, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95 должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 29.
Таблица 29
В процентах
Диапазон массовой доли мышьяка | Погрешность результатов анализа * | Предел | |
повторяемости (2) | воспроизводимости | ||
От 0,010 до 0,020 включ. | 0,004 | 0,003 | 0,005 |
Св. 0,020 " 0,040 " | 0,005 | 0,005 | 0,007 |
" 0,040 " 0,080 " | 0,011 | 0,010 | 0,015 |
" 0,08 " 0,16 " | 0,02 | 0,02 | 0,03 |
" 0,16 " 0,30 " | 0,05 | 0,04 | 0,07 |
" 0,30 " 0,60 " | 0,11 | 0,08 | 0,15 |
" 0,60 " 1,20 " | 0,18 | 0,15 | 0,25 |
" 1,20 " 2,40 " | 0,25 | 0,25 | 0,35 |
" 2,4 " 5,0 " | 0,4 | 0,3 | 0,5 |
* Соответствуют значениям расширенной неопределенности. |
19.3 Фотометрический метод I
19.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:
- установку для отгонки треххлористого мышьяка согласно рисунку 2;
1 - перегонная колба; 2 - капельная воронка; 3 - насадка с брызгоуловителем; 4 - холодильник; 5 - первый приемник; 6 - отводная трубка с шариком; 7 - контрольный приемник с водой для улавливания газов
Рисунок 2 - Установка для отгонки мышьяка
- фотоколориметр любого типа;
- печь сушильную, обеспечивающую температуру нагрева 135 °С;
- колбы мерные 2-50-2, 2-200-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- мензурки 50, 100 по ГОСТ 1770.
При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:
- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 10 г/дм в серной кислоте молярной концентрации 6 моль/дм (хранить в полиэтиленовой посуде);
- гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 1,5 г/дм;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- восстановительную смесь;