Статус документа
Статус документа

ГОСТ 32221-2013 Концентраты медные. Методы анализа (с Поправками, с Изменениями N 1, 2)

     19 Методы определения массовой доли мышьяка

19.1 Область применения

В настоящем разделе установлено определение массовой доли мышьяка в диапазоне от 0,01% до 5,0% фотометрическими и потенциометрическим методами.

19.2 Требования к погрешности анализа

Погрешность результатов анализа массовой доли мышьяка, значения пределов повторяемости и воспроизводимости для доверительной вероятности 0,95 должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 29.


Таблица 29

В процентах

Диапазон массовой доли мышьяка

Погрешность результатов анализа *

Предел

повторяемости (2)

воспроизводимости

От 0,010 до 0,020 включ.

0,004

0,003

0,005

Св. 0,020 "  0,040     "

0,005

0,005

0,007

  "   0,040 "  0,080     "

0,011

0,010

0,015

  "   0,08  "   0,16      "

0,02

0,02

0,03

  "   0,16  "   0,30      "

0,05

0,04

0,07

  "   0,30  "   0,60      "

0,11

0,08

0,15

  "   0,60  "   1,20      "

0,18

0,15

0,25

  "   1,20  "   2,40      "

0,25

0,25

0,35

  "   2,4    "   5,0        "

0,4

0,3

0,5

* Соответствуют значениям расширенной неопределенности.



19.3 Фотометрический метод I

19.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства:

- установку для отгонки треххлористого мышьяка согласно рисунку 2;


1 - перегонная колба; 2 - капельная воронка; 3 - насадка с брызгоуловителем; 4 - холодильник; 5 - первый приемник; 6 - отводная трубка с шариком; 7 - контрольный приемник с водой для улавливания газов

Рисунок 2 - Установка для отгонки мышьяка

- фотоколориметр любого типа;

- печь сушильную, обеспечивающую температуру нагрева 135 °С;

- колбы мерные 2-50-2, 2-200-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770;

- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;

- мензурки 50, 100 по ГОСТ 1770.

При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:

- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 10 г/дм в серной кислоте молярной концентрации 6 моль/дм (хранить в полиэтиленовой посуде);

- гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор массовой концентрации 1,5 г/дм;

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- восстановительную смесь;