ГОСТ Р ИСО 16000-14-2013

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

Часть 14

Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов (ПХБ) и полихлорированных дибензо-пара-диоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в газообразном состоянии и виде твердых взвешенных частиц). Экстракция, очистка и анализ методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения

Indoor air. Part 14. Determination of total (gas and particle phase) polychlorinated dioxin-like biphenyls (PCBs) and polychlorinated dibenzo-p-dioxins/dibenzofurans (PCDDs/PCDFs). Extraction, clean-up and analysis by high resolution gas chromatography and mass spectrometry

ОКС 13.040.20

Дата введения 2014-12-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (АНО "НИЦ КД") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1646-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16000-14:2009* "Воздух замкнутых помещений. Часть 14. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов (ПХБ) и полихлорированных дибензо-пара-диоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Экстракция, очистка и анализ методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии высокого разрешения" (ISO 16000-14:2009 "Indoor air - Part 14: Determination of total (gas and particle phase) polychlorinated dioxin-like biphenyls (PCBs) and polychlorinated dibenzo-p-dioxins/dibenzofurans (PCDDs/PCDFs) - Extraction, clean-up and analysis by high-resolution gas chromatography and mass spectrometry", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (ноябрь 2016 г.) с Поправкой (ИУС 4-2015)

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
     

Введение

В стандартах серии ИСО 16000 установлены общие требования, относящиеся к количественному определению содержания загрязняющих веществ в воздухе замкнутых помещений и необходимым условиям, которые нужно соблюдать до или во время отбора проб индивидуальных соединений или групп соединений, а также к самим методикам измерений.

Настоящий стандарт применяют при экстракции, очистке и анализе полихлорированных бифенилов (ПХБ), полихлорированных дибензо-пара-диоксинов (ПХДД) и полихлорированных дибензофуранов (ПХДФ) из воздуха замкнутых помещений. Отбор проб ПХБ, ПХДД/ПХДФ описан в ИСО 16000-13. ИСО 16000-13 и ИСО 16000-14 являются составными частями полной методики выполнения измерений содержания ПХБ/ПХДД/ПХДФ.

Порядок отбора проб при анализе ПХБ, ПХДД/ПХДФ и ПАУ в воздухе замкнутых помещений приведен в ИСО 16000-12.

Некоторые ПХБ и ПХДД/ПХДФ считаются потенциальными канцерогенами для человека. Существует 209 индивидуальных ПХБ (конгенеры), 75-ПХДД и 135-ПХДФ. Наиболее токсичны компланарные ПХБ, по структуре подобные ПХДД. Наиболее токсичный ПХДД это 2,3,7,8-тетрахлордибензо-пара-диоксин (2,3,7,8-ТХДД).

ПХБ выделяют в воздух замкнутых помещений в основном наполнители бетона, некоторые краски или электрические конденсаторы; хотя в последние несколько лет применение ПХБ в их составе было запрещено. Основными источниками ПХДД/ПХДФ в воздухе замкнутых помещений являются примеси, входящие в состав средств защиты изделий из дерева, содержащие пентахлорфенол (ПХФ), и выбросы, образующиеся при горении хлорированных соединений. Выбросы от близлежащих свалок и заброшенных промышленных объектов также могут вносить вклад в содержание ПХБ и ПХДД/ПХДФ в воздухе замкнутых помещений.

Общее содержание ПХБ в атмосферном воздухе на городской территории обычно составляет от 10 до нескольких сотен пикограмм на кубический метр (пг/м). Содержание ПХДД/ПХДФ, обнаруживаемых в атмосферном воздухе на городской территории, обычно очень низкое - на уровне нескольких фемтограмм (фг/м) на кубический метр. В атмосферном воздухе и воздухе замкнутых помещений ПХБ и ПХДД/ПХДФ могут находиться как в газовой фазе, так и в виде твердых взвешенных частиц, в зависимости от температуры и влажности окружающей среды, степени хлорирования, их содержания и способности сорбироваться на твердых частицах, взвешенных в воздухе. Эти соединения, особенно с давлением насыщенного пара более 10 кПа, имеют тенденцию улетучиваться с фильтра во время отбора проб. Поэтому для эффективного отбора проб используют ловушку для паров. Раздельный анализ фильтра и ловушки для паров не следует применять, так как его результаты не будут отражать исходное распределение между газовой фазой и твердыми взвешенными частицами в атмосферном воздухе при обычной температуре окружающей среды из-за испарения соединений с фильтра.

Метод, установленный в настоящем стандарте, основан на стандартных методах, приведенных в ЕН 1948-2 [6], ЕН 1948-3 [7], CEN/TS 1948-4 [8], EPS 1/RM/23 [9], ЕРА SW 846 8280В [10], VDI 2464-2 [11], VDI 3498-1 [12], VDI 3498-2 [13], и информации, приведенной в [14]-[16].

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Лица, применяющие настоящий стандарт, должны быть ознакомлены со стандартной лабораторной практикой. В настоящем стандарте не приведены все требования безопасности, которые следует соблюдать при его применении. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих мер безопасности и охраны здоровья с учетом требований законодательных актов.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает требования к экстракции, очистке и методикам анализа для определения полихлорированных бифенилов (ПХБ), полихлорированных дибензо-пара-диоксинов (ПХДД) и полихлорированных дибензофуранов (ПХДФ), улавливаемых из воздуха замкнутых помещений на аэрозольные фильтры на основе пенополиуретана (ППУ). Метод основан на специфическом анализе с применением газовой хроматографии с высоким разрешением в сочетании с масс-спектрометрией высокого разрешения (ГХВР/МСВР).

Методика обеспечивает получение точных количественных данных (общего содержания для каждого ряда изомеров) от тетра- до декахлорбифенила и от тетра- до октахлордибензо-пара-диоксинов/дибензофуранов. Это позволяет определять большинство ПХБ и ПХДФ/ПХДД при их массовой концентрации 0,2 пг/м или менее, и объеме проб воздуха до 360 м и в некоторых случаях более. Однако может оказаться невозможным определить все аналиты при массовой концентрации 0,2 пг/м или менее, особенно при меньшем объеме пробы.

Можно ожидать, что прецизионность анализа не будет превышать 25%, а неопределенность не будет превышать 50% или они будут даже меньше.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие международные стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

ИСО 4793 Фильтры лабораторные (спеченные). Степень пористости, классификация и обозначение (ISO 4793, Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity grading, classification and designation)

ИСО 16000-13:2008 Воздух замкнутых помещений. Часть 13. Определение общего содержания полихлорированных диоксиноподобных бифенилов (ПХБ) и полихлорированных дибензо-пара-диоксинов/дибензо-фуранов (ПХДД/ПХДФ) (в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц). Отбор проб на фильтр и сорбент (ISO 16000-13:2008, Indoor air - Part 13: Determination of total (gas and particle-phase) polychlorinated dioxin-like biphenyls (PCBs) and polychlorinated dibenzo-p-dioxins/dibenzofurans (PCDDs/PCDFs) - Collection on sorbent-backed filters).

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений.

Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия).

Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины, определения, обозначения и сокращения

3.1 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 диоксиноподобный ПХБ (dioxin-like РСВ): Не и моно-орто ПХБ, имеющие сродство к арил-углеводородному (Ah) рецептору, оказывающие такое же токсикологическое воздействие, что и 2,3,7,8-замещенные ПХДД/ПХДФ в соответствии с классификацией, принятой ВОЗ.

_______________

ВОЗ - Всемирная Организация Здравоохранения.

Примечания

1 См. [17].

2 См. также таблицы А.1 и А.2.

[ИСО 16000-13:2008]

3.1.2 маркерный ПХБ (marker РСВ): Один из шести маркерных ПХБ.

Примечание - К шести маркерным ПХБ относятся ПХБ-28, ПХБ-52, ПХБ-101, ПХБ-138, ПХБ-153 и ПХБ-180.

3.1.3 введение стандартных конгенеров (spiking): Добавление стандартных соединений, меченных изотопом .

[ИСО 16000-13:2008]

3.1.4 статистическая рабочая характеристика (statistical performance characteristic): Параметр, на основе которого количественно оценивают возможные отклонения определенных значений из-за случайной составляющей процесса измерений.

Пример - повторяемость (см. [1]).

3.1.5 холостая проба для условий применения (field blank): Проба неэкспонированного материала для отбора проб с введенными стандартными конгенерами (например, фильтр, пенополиуретановая (ППУ) гильза или собранный картридж), которую доставляют к месту анализа и подвергают полной аналитической процедуре, включая экстракцию, очистку и этапы идентификации, за исключением отбора пробы воздуха.

Примечание - Полученный результат измерения необходим для подтверждения того, что на всех этапах измерения не было внесено значимое загрязнение, и проверки того, что оператор может обеспечить уровень количественного определения, установленный для соответствующей цели измерения.

[ИСО 16000-13:2008]

3.1.6 холостая проба для лаборатории (analytical blank): Проба неэкспонированного материала для отбора проб или холостого реактива с введенными стандартными конгенерами, которую подвергают полной аналитической процедуре, включая экстракцию, очистку и этапы идентификации за исключением отбора пробы воздуха.

[ИСО 16000-13:2008]

3.1.7 стандартный конгенер для отбора проб (sampling standard): Маркерное соединение, вводимое на материал для отбора проб перед отбором воздуха для определения общей эффективности методики измерений.

[ИСО 16000-13:2008]

Пример - ПХБ и ПХДД/ПХДФ, меченные изотопом .

3.1.8 стандартный конгенер для экстракции (extraction standard): Маркерное соединение, вводимое на материал для отбора проб перед экстракцией, что необходимо для вычисления результатов измерений.

[ИСО 16000-13:2008]

Пример - ПХБ и ПХДД/ПХДФ, меченные изотопом .

3.1.9 стандартный конгенер для оценки степени извлечения (recovery standard): Маркерное соединение, добавляемое в раствор пробы перед вводом ее в газовый хроматограф.

Пример - ПХБ и ПХДД/ПХДФ, меченные изотопом .

3.1.10 конгенер (congener): Соединение, принадлежащее химической группе ПХБ, ПХДД или ПХДФ.

Примечание - Существует 209 индивидуальных ПХБ, 75 индивидуальных ПХДД и 135 индивидуальных ПХДФ.

[ИСО 16000-13:2008]

3.1.11 изомер (isomer): ПХБ, ПХДД или ПХДФ одинакового состава, но разной структуры.

[ИСО 16000-13:2008]

Пример - Из числа хлорированных бифенилов изомерами являются 1-хлорбифенил и 2-хлорбифенил. Для ПХДД и ПХДФ также характерна изомерия.

3.1.12 хроматограмма (chromatographic profile): Отображение уровней содержания анализируемых веществ во времени.