ГОСТ 32193-2013

Группа С19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА

Определение остатков фосфорорганических пестицидов методом газовой хроматографии

Feeds, compound feeds. Determination of organophosphorus pesticides residues by gas chromatographic method

МКС 65.120

Дата введения 2015-07-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии" (ТК 004)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г.  N 44)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 2065-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32193-2013 (ISO 14182:1999) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.          

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 14182:1999* Animal feeding stuffs - Determination of residues of organophosphorus pesticides - Gas chromatographic method (Корма для животных. Определение остатков фосфорорганических пестицидов. Метод газовой хроматографии).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с отраслевой терминологией и выделены курсивом*. Дополнительные примечание и приложение выделены полужирным курсивом.

________________

* В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах "Предисловие",  2 "Нормативные ссылки", 6 "Отбор проб" и приложении ДА приводятся обычным шрифтом; остальные по тексту документа выделены курсивом. -  Примечание изготовителя базы данных.

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема "литр" на "кубический дециметр", "миллилитр" на "кубический сантиметр", "микролитр" на "кубический миллиметр" для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 пункт 4.14.1.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию, стандартизации и метрологии.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 2065-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32193-2013 (ISO 14182:1999) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2016 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма и комбикорма и устанавливает метод определения остатков фосфорорганических пестицидов с помощью газовой хроматографии.

Метод применим для определения следующих фосфорорганических пестицидов:

- азинфос-этил;

- азинфос-метил;

- бромофос;

- карбофенотион;

- хлорпирифос;

- хлорпирифосметил;

- диазинон;

- диметоат;

- этион;

- фонофос;

- малатион;

- метидатион;

- паратион;

- паратион-метил;

- пиримифос-этил;

- пиримифос-метил.

Нижний предел определения для фосфорорганических пестицидов составляет 0,01 мкг/г.

Примечание - Данный метод может быть применим также к другим фосфорорганическим пестицидам, таким как метаккрифос и фенитротион, однако он не был апробирован для этих пестицидов.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Сущность метода заключается в экстракции фосфорорганических пестицидов из анализируемой пробы ацетоном, разбавлении полученного экстракта водой и насыщенным раствором хлористого натрия, экстрагировании дихлорметаном, концентрировании, очистке на хроматографической колонке с 10%-ным дезактивированным водой силикагелем и их количественном определении газовой хроматографией с фосфор-селективным или масс-селективным детектором.

     4 Реактивы и материалы

4.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2 Гексан.

4.3 Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.

4.4 Дихлорметан.

4.5 Этилацетат.

4.6 Силикагель с массовой долей воды 10%

Силикагель 60 с размером частиц от 63 до 200 мкм активируют при температуре 130°С в течение ночи и охлаждают в эксикаторе. После охлаждения до комнатной температуры силикагель переносят в воздухонепроницаемую стеклянную емкость и доливают дистиллированную воду в таком количестве, чтобы довести массовую долю воды до 10%. Энергично встряхивают емкость механически или вручную в течение 30 с, затем силикагель отстаивают в течение 30 мин, встряхивая время от времени.

Срок хранения приготовленного силикагеля - не более 6 ч.

4.7 Растворитель элюирующий, раствор дихлорметана в гексане, 50% по объему.

Смешивают в равных объемах дихлорметан и гексан.

4.8 Инертный газ, например, азот по ГОСТ 9293, ос.ч.

4.9 Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, безводный.