ГОСТ 32201-2013
(ISO 13904:2005)

Группа С19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОРМА, КОМБИКОРМА

Метод определения содержания триптофана

Feeds, compound feeds. Method for determination of tryptophan

МКС 65.120

Дата введения 2015-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 13904:2005* Animal feeding stuffs - Determination of tryptophan content (Корма для животных. Определение содержания триптофана).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO/TC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Уточняющие отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001, отраслевой терминологией и выделены курсивом*. Дополнительные примечания, разделы, таблица и приложения выделены полужирным курсивом.

_________________

* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и сносках приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.     

В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "кубический дециметр", "миллилитр" на "кубический сантиметр", для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (пункт 4.14.1).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1698-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32201-2013 (ISO 13904:2005) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, а также на кормовые добавки, концентраты, премиксы, комбикормовое сырье и устанавливает метод определения содержания свободного и общего (свободного и связанного) триптофана.

Данный метод не позволяет различить D- и L- стереоизомеры триптофана.

     2 Нормативные ссылки*

_________________

* Наименование раздела 2 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
     
     ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80* Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

_____________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 6497-2011.   

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

_________________

*  В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.        

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода*

_________________

* Наименование раздела 3 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Для определения общего триптофана анализируемую пробу подвергают щелочному гидролизу в насыщенном растворе гидроксида бария и нагревают до температуры 110 °С в течение 20 ч. После гидролиза добавляют внутренний стандарт.

Для определения свободного триптофана экстракцию проводят в мягких кислых условиях в присутствии внутреннего стандарта.

Триптофан и внутренний стандарт в гидролизате или в экстракте определяют с помощью обратно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с флуоресцентной детекцией.

     4 Лабораторное оборудование и посуда*

_________________

* Наименование раздела 4 в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

4.1 Хроматограф жидкостный со спектрофлуоресцентным детектором.

4.2 Колонка хроматографическая размерами 125х4 мм, с наполнителем с размером частиц 3 мкм или эквивалентным.

4.3 рН-метр.

4.4 Колба полипропиленовая вместимостью 125 см с широким горлышком и завинчивающейся крышкой.

4.5 Фильтр мембранный с размером пор 0,45 мкм.

4.6 Автоклав, способный поддерживать температуру (110±2) °С и давление [(140±10) кПа (1,4±0,1) бар].

При использовании герметично закрывающихся емкостей (см. 4.9) допускается применение сушильного шкафа, поддерживающего температуру (110±2) °С.

4.7 Шейкер механический или мешалка магнитная.

4.8 Вортекс-миксер.

4.9 Емкости герметично закрывающиеся, которые могут использоваться при температуре (110±2) °С.

4.10 Колбы мерные 1(2)-50(100, 500, 1000) - 2 по ГОСТ 1770.

4.11 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,0001 г.

4.12 Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227.

4.13 Колбы конические Кн-2-250-ТХС по ГОСТ 25336.

4.14 Стаканы В(Н) - 1(2) - 50(1000) ТХС по ГОСТ 25336.

4.15 Сито с размером стороны квадратной ячейки 0,5 мм.

Примечание - Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов, по качеству не ниже указанных

     5 Реактивы

5.1 Вода дважды дистиллированная или вода эквивалентной чистоты (электропроводность менее 10 мкс/см).

5.2 Стандартный образец триптофана (с массовой долей основного вещества не менее 99%), высушенный в вакууме над пятиокисью фосфора.

5.3 Внутренний стандарт: -метилтриптофан (с массовой долей основного вещества не менее 99%), высушенный в вакууме над пятиокисью фосфора.

5.4 Гидроокись бария 8-водная по ГОСТ 4107, х.ч.

Примечание - Следует избегать контакта с воздухом, чтобы исключить образование , который может мешать определению (см. приложение A.3).

5.5 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

5.6 Кислота ортофосфорная массовой долей 85%.

5.7 Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная, 1,19 г/см.