ПНД Ф 13.1:2:3.27-99
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИДА УГЛЕРОДА И МЕТАНА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ, ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ МЕТОДОМ РЕАКЦИОННОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов 27 марта 1999 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия на окружающую среду" (ФГУ "ФЦАО")
Протокол N 2 заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 4 мая 2005 г.
Директор Г.М.Цветков
ФГУ "ФЦАО"
Адрес: 125080; г.Москва, п/о N 80, а/я 86
Телефон/факс: (495) 229-50-38; телефон: (495) 158-72-24
E-mail: metod-pnd@fcao.ru
Разработчики:
Казанское ПНУ "Оргнефтехимзаводы"
Адрес: 420039, г.Казань, ул.Коломенская, д.12
Телефон: (8432) 42-10-60
Факс: (8432) 42-10-80
В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.02.11.045/2005 в МВИ внесены изменения (Протокол N 2 заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 04.05.2005).
Настоящая методика предназначена для измерений массовой концентрации оксида углерода и метана в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны и в источниках промышленных выбросов.
Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 600 мг/м.
Определению не мешают другие соединения, присутствующие в пробе.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости
Диапазон измерений, мг/дм | Показатель повторяемости (относительное среднеквадра- | Показатель воспроиз- | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности ), , % | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности ), , % |
от 2 до 600 вкл. | 4 | 10,5 | 9 | 23 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (предел детектирования по пропану 2,5х10 г/с).
Система обработки данных. (При отсутствии - допускается применять линейку измерительную, металлическую с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75; лупу измерительную, ГОСТ 25706-83).
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 метра и внутренним диаметром 3 мм.
Комплект поверочных газовых смесей метан/воздух и оксид углерода/воздух, ТУ 6-16-2356-92* - для градуировки хроматографа (табл.2).
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Таблица 2
N смеси п/п | Номер по реестру ГСО | Номинальное значение и допускаемые отклонения объемной доли масс.концентрации, | Пределы допускаемой абсолютной погрешности, | |
метана, млн (%) | метана, мг/м | |||
1 | 3896-87 | 5,0±1,0 млн | 0,5 | |
3,3±0,7 | 0,3 | |||
2 | 3901-87 | 36,0±4,0 млн | 1,5 | |
24,0±3,0 | 1,0 | |||
3 | 4445-88 | 0,08±0,01% | 0,002 | |
530±70 | 13 | |||
оксида углерода, млн | оксида углерода, мг/м | |||
1 | 3841-87 | 10,0±2,0 млн | 1,0 | |
11,7±2,2 | 1,1 | |||
2 | 3846-87 | 50±5,0 млн | 3,0 | |
58±6,0 | 3,5 | |||
3 | 3851-87 | 430±35 млн | 17 | |
500±40 | 20 | |||
Примечания: 1. Допускается применение поверочных газовых смесей с другими значениями объемной доли (массовой концентрации) метана и оксида углерода, установленными с относительной погрешностью не более ±10%. 2. Значения объемной доли метана, выраженные в млн, пересчитываются в значения массовой концентрации метана в мг/м (при 20 °С и 101,3 кПа) путем умножения на 0,667. 3. Значения объемной доли оксида углерода, выраженные в млн, пересчитываются в значения массовой концентрации оксида углерода в мг/м (при 20 °С и 101,3 кПа) путем умножения на 1,165. |
Секундомер, кл-3, цена деления 0,2 сек.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.
Весы лабораторные типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-2001*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.
Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822, ТУ 64-1-862-77.
Шприцы цельностеклянные, вместимостью 50-100 см, ТУ 64-1-1279-75.
Пипетки газовые, вместимостью 250-500 см.
Кожух испарителя (Приложение А, рис.1).
Реактор (Приложение А, рис.1).
Набор сит "Физприбор" или сита аналогичного типа.
Стекловолокно, ГОСТ 10727-74*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10727-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Вата гигроскопическая, ГОСТ 5556-81.
Эксикатор, ГОСТ 25336-82.
Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-80.
Стеклянный фильтрующий патрон размером 0,2 м х 4 мм.
Цеолиты типа СаА.
Нихромовая проволока марки Х20Н80, сечением 0,15-0,25 мм, ГОСТ 12766-67*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 12766.1-90 - ГОСТ 12766.5-90. - Примечание изготовителя базы данных.
Аскарит, ТУ 6-09-3880-79.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77.
Этанол, для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77.
Водород технический, ГОСТ 3022-80, сортность Б.
Воздух, ГОСТ 11882-73*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 17433-80, ГОСТ 24484-80. - Примечание изготовителя базы данных.
Примечание. Допускается использование иных средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у приведенных выше.
Определение содержания оксида углерода и метана в газовой пробе основано на использовании метода реакционной газовой хроматографии, который включает отделение метана и оксида углерода от воздуха в колонке с цеолитами, конверсию оксида углерода до метана на нихромовом катализаторе и детектирование пламенно-ионизационным детектором.
4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.007-76*.
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 12.4.007-74. - Примечание изготовителя базы данных.
4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. - Примечание изготовителя базы данных.