ПНД Ф 14.1:2:4.132-98
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АНИОНОВ: НИТРИТА, НИТРАТА, ХЛОРИДА, ФТОРИДА, СУЛЬФАТА И ФОСФАТА В ПРОБАХ ПРИРОДНОЙ, ПИТЬЕВОЙ И СТОЧНОЙ ВОДЫ МЕТОДОМ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов 2 апреля 1998 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.
Главный метролог Минприроды РФ С.В.Маркин
Начальник ГУАК Г.М.Цветков
Разработчик:
ЗАО НПФ АналитИнвест
ФБУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" Росприроднадзора (ФБУ "ФЦАО") (ранее ГУАК Минприроды РФ)
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1 Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации анионов (нитрита, нитрата, хлорида, фторида, сульфата и фосфата) при их совместном присутствии в питьевых водах, водах поверхностных водоемов и водотоков, сточных водах методом ионной хроматографии в диапазоне:
- от 0,1 до 75 мг/дм без разбавления*,
- от 75 до 1000 мг/дм с разбавлением*.
________________
* При условии, что концентрации анионов различаются друг от друга не более, чем на 2 порядка.
Мешающее влияние нефтепродуктов устраняется на стадии пробоподготовки. Другие анионы определению не мешают.
2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Границы относительной суммарной погрешности результата измерения концентрации аниона при доверительной вероятности 
не превышают*:
±13% при массовой концентрации от 0,10 мг/дм до 1000 мг/дм
.
Примечание
* соответствует расширенной неопределённости измерений при коэффициенте охвата, равном 2.
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
3.1. Средства измерений
Хроматографы: "ЦветЯуза", "Цвет-3006", "Стайер" рН-метр "рН-410" | ТУ 4215-008-18294344-01* |
________________ * ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных. | |
Кондуктометр "МАРК 603/1" | ТУ 4215-026-39232169-2005 |
Весы лабораторные тензометрические "ВЛТЭ-150" 2 класса точности | ТУ 4274-002-00226394-2001 |
Термометр "4Б-2" | |
Колбы мерные 1-2000-2; 1-1000-2; 1-100-2; 1-50-2 | |
Пипетки 2-2-1; 2-2-2; 2-2-10; 2-2-50 | |
Пипетки вместимостью 0,1 см | ТУ 33.2-14307481-037:2006 |
Бюретки 1-1-2-50-0,1 | |
Цилиндры стеклянные измерительные 3-25; 3-50; 1-1000 с носиком | |
Мензурка вместимостью 1000 см | |
Шприц медицинский "Рекорд" вместимостью 2 см | |
3.2 Посуда и материалы
Персональный компьютер | |
Принтер | |
Бидистиллятор стеклянный БЛ | ТУ 25-11.1592-81 |
Насос вакуумный "Бегемот" | МРТУ 64-1-86-23 |
Бутыль для вакуумирования вместимостью 2 дм | |
Бутыль для приготовления элюента вместимостью 1 дм | |
Воронка стеклянная В-56-80 ХС | |
Воронка делительная ВД-1-250 | |
Бюкс СВ 34/12 | |
Фильтр Шотта (пор 100) | |
Воронка Бюхнера | |
Флаконы полиэтиленовые вместимостью 100; 500; 1000 см | ТУ 6-19-110 |
Холодильник бытовой | |
Сушильный шкаф ШСУ | |
Мешок из фланели (размеры 25x15 см) | |
Хирургические перчатки | ТУ 2514-001-54854000-2002 |
Марля медицинская | |
Ионохроматографические колонки: | ТУ 4215-003-18044127 |
а) разделительная колонка (сорбент "Аниекс") | |
б) подавительная колонка (сорбент КРС-8П) |
мм3.3 Реактивы
Вода бидистилированная | |
Спирт этиловый ректификованный | |
Натрий углекислый б/в, осч | |
Натрий углекислый кислый, хч | ГОСТ 4201-89* |
________________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 4201-79 . - Примечание изготовителя базы данных. | |
Кислота азотная, стандарт-титр 0,1 н | ТУ 6-09-2540-72 |
Кислота азотная, осч, конц. 71% | |
Калия гидроксид, осч | |
Гексан, ч | |
Фильтры обеззоленные "синяя лента" | ТУ 6-09-1678-86 |
Универсальная индикаторная бумага | |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | |
ГСО фторид-иона 1 мг/см | ГСО 6095-95 |
ГСО хлорид-иона 1 мг/см | ГСО 5242-90 |
ГСО нитрит-иона 1 мг/см | ГСО 5239-90 |
ГСО нитрат-иона 1 мг/см | ГСО 6094-91 |
ГСО фосфат-иона 0,5 мг/см | ГСО 5241-90 |
ГСО сульфат-иона 1 мг/см | ГСО РН 3 4487-89 |
1) Допускается применение средств измерений и оборудования с аналогичными или лучшими метрологическими или техническими характеристиками. 2) Изготовителями колонок по ТУ 4215-003-18044127 являются предприятия ЗАО НПФ "АналитИнвест", ООО "ИНЛАН", ОАО НПО "Химавтоматика". 3) Для управления хроматографом и обработки хроматограмм используется программно-математическое обеспечение (ПМО), поставляемое предприятием-изготовителем хроматографа. 4) Процедура регенерации подавительиой колонки описана в приложении 2. | |
4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Метод измерения основан на:
- отборе проб воды;
- пробоподготовке воды;
- разделении многокомпонентной смеси ионов методом ионной хроматографии на колонке, заполненной сорбентом, содержащим ионогенные группы, специфичные по отношению к анионам. Для выделения полезного сигнала на высоком электрохимическом фоне в методике применена подавительная колонка;
- детектировании определяемого аниона кондуктометрическим детектором;
- количественном расчете хроматограмм;
- вычислении массовой концентрации анионов в воде.
5. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с реактивами по ГОСТ 12.4.021-75*.
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 12.1.007-76. - Примечание изготовителя базы данных.
5.2. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. - Примечание изготовителя базы данных.
