Статус документа
Статус документа

     
     ПНД Ф 14.1:2:4.132-98

     

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АНИОНОВ: НИТРИТА, НИТРАТА, ХЛОРИДА, ФТОРИДА, СУЛЬФАТА И ФОСФАТА В ПРОБАХ ПРИРОДНОЙ, ПИТЬЕВОЙ И СТОЧНОЙ ВОДЫ МЕТОДОМ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

        

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов 2 апреля 1998 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.


Главный метролог Минприроды РФ С.В.Маркин

Начальник ГУАК Г.М.Цветков

Разработчик:

ЗАО НПФ АналитИнвест

ФБУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" Росприроднадзора (ФБУ "ФЦАО") (ранее ГУАК Минприроды РФ)         



1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1.1 Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации анионов (нитрита, нитрата, хлорида, фторида, сульфата и фосфата) при их совместном присутствии в питьевых водах, водах поверхностных водоемов и водотоков, сточных водах методом ионной хроматографии в диапазоне:

- от 0,1 до 75 мг/дм без разбавления*,

- от 75 до 1000 мг/дм с разбавлением*.

________________

* При условии, что концентрации анионов различаются друг от друга не более, чем на 2 порядка.


Мешающее влияние нефтепродуктов устраняется на стадии пробоподготовки. Другие анионы определению не мешают.

2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


Границы относительной суммарной погрешности результата измерения концентрации аниона при доверительной вероятности не превышают*:

±13% при массовой концентрации от 0,10 мг/дм до 1000 мг/дм.

Примечание

* соответствует расширенной неопределённости измерений при коэффициенте охвата, равном 2.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Средства измерений

Хроматографы: "ЦветЯуза", "Цвет-3006", "Стайер"

рН-метр "рН-410"



ТУ 4215-008-18294344-01*

________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Кондуктометр "МАРК 603/1"

ТУ 4215-026-39232169-2005

Весы лабораторные тензометрические "ВЛТЭ-150" 2 класса точности

ТУ 4274-002-00226394-2001

Термометр "4Б-2"

ГОСТ 112-78

Колбы мерные 1-2000-2; 1-1000-2; 1-100-2; 1-50-2

ГОСТ 1770-74

Пипетки 2-2-1; 2-2-2; 2-2-10; 2-2-50

ГОСТ 29227-91

Пипетки вместимостью 0,1 см

ТУ 33.2-14307481-037:2006

Бюретки 1-1-2-50-0,1

ГОСТ 29228-91

Цилиндры стеклянные измерительные 3-25; 3-50; 1-1000 с носиком

ГОСТ 1770-74

Мензурка вместимостью 1000 см

ГОСТ 1770-74

Шприц медицинский "Рекорд" вместимостью 2 см

3.2 Посуда и материалы

Персональный компьютер

Принтер

Бидистиллятор стеклянный БЛ

ТУ 25-11.1592-81

Насос вакуумный "Бегемот"

МРТУ 64-1-86-23

Бутыль для вакуумирования вместимостью 2 дм

ГОСТ 1770-74

Бутыль для приготовления элюента вместимостью 1 дм

ГОСТ 1770-74

Воронка стеклянная В-56-80 ХС

ГОСТ 25336-82

Воронка делительная ВД-1-250

ГОСТ 25336-82

Бюкс СВ 34/12

ГОСТ 25336-82

Фильтр Шотта (пор 100)

ГОСТ 9147-80

Воронка Бюхнера    мм

ГОСТ 9147-80

Флаконы полиэтиленовые вместимостью 100; 500; 1000 см

ТУ 6-19-110

Холодильник бытовой

ГОСТ 26678-85

Сушильный шкаф ШСУ

Мешок из фланели (размеры 25x15 см)

Хирургические перчатки

ТУ 2514-001-54854000-2002

Марля медицинская

ГОСТ 9412-93

Ионохроматографические колонки:

ТУ 4215-003-18044127

а) разделительная колонка (сорбент "Аниекс")

б) подавительная колонка (сорбент КРС-8П)

3.3 Реактивы

Вода бидистилированная

ТУ 6-09-2502-77

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ 18300-87

Натрий углекислый б/в, осч

ГОСТ 83-79

Натрий углекислый кислый, хч

ГОСТ 4201-89*

________________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 4201-79 . - Примечание изготовителя базы данных.

Кислота азотная, стандарт-титр 0,1 н

ТУ 6-09-2540-72

Кислота азотная, осч, конц. 71%

ГОСТ 11125-84

Калия гидроксид, осч

ГОСТ 24363-80

Гексан, ч

ТУ 6-09-3375-78

Фильтры обеззоленные "синяя лента"

ТУ 6-09-1678-86

Универсальная индикаторная бумага

ТУ 6-09-1181-89*

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

ГСО фторид-иона 1 мг/см

ГСО 6095-95

ГСО хлорид-иона 1 мг/см

ГСО 5242-90

ГСО нитрит-иона 1 мг/см

ГСО 5239-90

ГСО нитрат-иона 1 мг/см

ГСО 6094-91

ГСО фосфат-иона 0,5 мг/см

ГСО 5241-90

ГСО сульфат-иона 1 мг/см

ГСО РН 3 4487-89


Примечания

1) Допускается применение средств измерений и оборудования с аналогичными или лучшими метрологическими или техническими характеристиками.

2) Изготовителями колонок по ТУ 4215-003-18044127 являются предприятия ЗАО НПФ "АналитИнвест", ООО "ИНЛАН", ОАО НПО "Химавтоматика".

3) Для управления хроматографом и обработки хроматограмм используется программно-математическое обеспечение (ПМО), поставляемое предприятием-изготовителем хроматографа.

4) Процедура регенерации подавительиой колонки описана в приложении 2.


4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


Метод измерения основан на:

- отборе проб воды;

- пробоподготовке воды;

- разделении многокомпонентной смеси ионов методом ионной хроматографии на колонке, заполненной сорбентом, содержащим ионогенные группы, специфичные по отношению к анионам. Для выделения полезного сигнала на высоком электрохимическом фоне в методике применена подавительная колонка;

- детектировании определяемого аниона кондуктометрическим детектором;

- количественном расчете хроматограмм;

- вычислении массовой концентрации анионов в воде.

5. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с реактивами по ГОСТ 12.4.021-75*.

________________

* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 12.1.007-76. - Примечание изготовителя базы данных.     

5.2. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79*.

________________

           * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs