ГОСТ 31869-2012 Вода. Методы определения содержания катионов (аммония, бария, калия, кальция, лития, магния, натрия, стронция) с использованием капиллярного электрофореза (Издание с Поправкой)

     6 Определение содержания катионов аммония (метод Б)

6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 5.1 со следующими дополнениями:

- пробирки градуированные со шлифом по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 5 см, с ценой деления 0,1 см;

- установка для отгонки.

Примечание - Пример установки для отгонки приведен в приложении В;

- натрий углекислый по ГОСТ 83, безводный, х.ч.

6.2 Подготовка к проведению измерений

6.2.1 Подготовка посуды - по 5.2.1.

6.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия для промывания капилляра - по 5.2.2.

6.2.3 Приготовление раствора соляной кислоты для промывания капилляра - по 5.2.3.

6.2.4 Приготовление раствора соляной кислоты

Смешивают 500 см воды для анализа и 0,1 см концентрированной соляной кислоты.

Срок хранения раствора в емкости из стекла - не более 1 года.

6.2.5 Приготовление раствора углекислого натрия

(15,0±0,1) г безводного углекислого натрия растворяют в 100 см воды для анализа.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 6 мес.

6.2.6 Приготовление раствора смеси бензимидазола и винной кислоты

В емкость из полимерного материала вместимостью 100 см вносят 50 см воды для анализа, добавляют (0,710±0,001) г бензимидазола и (0,760±0,001) г винной кислоты и перемешивают, после растворения добавляют 50 см воды для анализа и снова тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 6 мес.

6.2.7 Приготовление раствора 18-Краун-6

В емкость из полимерного материала вместимостью не менее 100 см вносят 50 см воды для анализа, добавляют (0,528±0,001) г 18-Краун-6 и перемешивают, после растворения добавляют 50 см воды для анализа и снова тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала в холодильнике при температуре от 2°С до 8°С - не более 6 мес.

6.2.8 Приготовление электролита

В емкость из полимерного материала вносят восемь объемных долей воды для анализа, одну объемную долю раствора смеси бензимидазола и винной кислоты (см. 6.2.6) и одну объемную долю раствора 18-Краун-6 (см. 6.2.7) и тщательно перемешивают, затем фильтруют через мембранный фильтр в сухую емкость из стекла или полимерного материала.

Срок хранения раствора в емкости из стекла или полимерного материала в холодильнике при температуре от 2°С до 8°С - не более 1 мес.

Примечание - Приготовленный раствор электролита содержит 6 ммоль/дм бензимидазола, 5 ммоль/дм винной кислоты и 2 ммоль/дм 18-Краун-6.

6.2.9 Приготовление градуировочных растворов ионов аммония

Градуировочные растворы ионов аммония готовят путем разбавления водой для анализа в мерных колбах заданной вместимости ГСО состава водных растворов ионов аммония с номинальным значением массовой концентрации 0,1, 0,5 или 1,0 г/дм в соответствии с инструкцией по применению ГСО так, чтобы массовая концентрация ионов аммония в градуировочных растворах охватывала весь рабочий диапазон измерений массовой концентрации ионов аммония от 0,1; до 2,0 мг/дм. Число градуировочных растворов должно быть не менее пяти.

Пример приготовления градуировочных растворов в мерных колбах вместимостью 100 см с использованием ГСО состава водного раствора ионов аммония с номинальным значением массовой концентрации 0,1 г/дм и массовые концентрации ионов аммония в градуировочных растворах приведены в таблице 4.