ПНД Ф 13.1:2:3.23-98
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ С-С И НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ (ЭТЕНА, ПРОПЕНА, БУТЕНОВ) В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ, ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
УТВЕРЖДАЮ Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов 11 ноября 1998 г.
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия на окружающую среду" (ФГУ "ФЦАО")
Протокол N 2 заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 4 мая 2005 г.
Директор Г.М.Цветков
ФГУ "ФЦАО"
Адрес: 125080, г.Москва, п/о N 80, а/я 86
Телефон/факс: (495) 229-50-38;
E-mail: metod-pnd@fcao.ru
Разработчики:
Казанское ПНУ "Оргнефтехимзаводы"
Адрес: 420039, г.Казань, ул.Коломенская, д.12
Телефон: (843 2) 42 10 60
Факс: (843 2) 42 10 80
ЗАО"ЛЮБЭКОП"
Адрес: 109429, г.Москва, Капотня, 2-квартал
Телефон: (095) 355 03 11
Факс:(095) 355 61 11
МП "БЕЛИНЭКОМП"
Адрес: 211440, г.Новополоцк, ул.Я.Колоса, 66 А
В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.02.11.043/2005 в МВИ внесены изменения (Протокол N 2 заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 04.05.2005).
Настоящая методика предназначена для измерений массовой концентрации предельных углеводородов С-С и непредельных углеводородов (этена, пропена, бутенов) в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны и в источниках промышленных выбросов.
Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 1500 мг/м.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости
Диапазон измерений, мг/м | Показатель повторяемости (относительное среднеквадра- | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадра- | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности 0,95), , % | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности 0,95), |
От 1 до 1500 вкл. | 4 | 10,5 | 9 | 23 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лаборатории на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (предел детектирования по пропану 2,5·10 г/с).
Система обработки данных (допускается применять линейку измерительную металлическую с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75; лупу измерительную, ГОСТ 25706-83).
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 3 метра и внутренним диаметром 3 мм.
Комплект поверочных газовых смесей метан/воздух, ТУ 6-16-2356-92* - для градуировки хроматографа:
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Таблица 2
N смеси п/п | Номер по реестру ГСО | Номинальное значение и допускаемые отклонения объемной доли масс. концентрации | Пределы допускаемой погрешности | |
метана, млн (%) | метана, мг/м | |||
1 | 3896-87 | 7,5±1,0 млн | 5,0±0,7 | ±0,5 |
±0,4 | ||||
2 | 3901-87 | 36,0±4,0 млн | 24,0±3,0 | ±1,5 |
±1,0 | ||||
3 | 3903-87 | 120±10 млн | 80±7 | ±6 |
±4 | ||||
4 | 4445-88 | 0,08±0,01% | 530±70 | ±0,002 |
±13 | ||||
5 | 4446-88 | 0,20±0,02% | 1330±140 | ±0,004 |
±30 |
Примечания:
1. Допускается применение поверочных газовых смесей с другими значениями объемной доли (массовой концентрации) метана, установленными с относительной погрешностью не более ±8%.
2. Значения объемной доли метана, выраженные в млн, пересчитываются в значения массовой концентрации метана в мг/м (при 20 °С и 101,3 кПа) путем умножения на 0,667.
Эталоны сравнения ВНИИМ пропан-азот (воздух) N ЭС23 с молярной долей пропана от 25 до 45 млн, относительная погрешность не более ±3%.
Секундомер, кл.3, цена деления 0,2 сек.
Весы лабораторные типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-2001*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.
Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822, ТУ 64-1-862-77.
Шприцы цельностеклянные, вместимостью 50-100 см, ТУ 64-1-1279-75.
Колба круглодонная типа КГП-3, вместимостью 250 см, ГОСТ 25336-82.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.
Термопара хромель-алюмель, ГОСТ 6166-61*, с милливольтметром, ГОСТ 9736-81**, с пределом измерений до 1000 °С.
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 6616.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9736-91. - Примечания изготовителя базы данных.
Шкаф сушильный.
Печь обогрева реактора от газоанализатора ГХЛ-1.
Автотрансформатор лабораторный регулировочного типа ЛАТР-1М, ТУ 16-671.025-84.
Реактор из нержавеющей стали, объемом 70 см (рис.1, Приложение А).
Набор сит "Физприбор" или сита аналогичного типа.
Баня водяная, ТУ-64-1-2850-76.
Стекловолокно, ГОСТ 10727-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10727-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Вата гигроскопическая, ГОСТ 5556-81.
Сетка проволочная.
Эксикатор, ГОСТ 25336-82.
Пипетки газовые, вместимостью 250-500 см.
Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-73*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 9147-80. - Примечание изготовителя базы данных.
Цветохром ЗК, фр. 0,315-0,46 мм, ТУ-6-09-26-219-75.
Окись алюминия, ГОСТ 8136-85.
Едкий натр, ГОСТ 4228-77*.
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 4328-77. - Примечание изготовителя базы данных.