СТО 56947007-29.180.010.008-2008

     

СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ ОАО "ФСК ЕЭС"

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ИОНОЛА В ТРАНСФОРМАТОРНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

Дата введения 2007-06-25

     

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения стандарта организации - ГОСТ Р 1.4-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения".

Сведения о Методических указаниях

РАЗРАБОТАНО: ОАО "Научно-исследовательский институт электроэнергетики" (ОАО "ВНИИЭ"), г.Москва

ИСПОЛНИТЕЛИ: Бузаев В.В., Сапожников Ю.М., Смоленская Н.Ю. (ОАО "ВНИИЭ")

УТВЕРЖДЕНЫ: Приказом ОАО "ФСК ЕЭС" от 25.06.2007 N 176

ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ: с 25.06.2007

ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

1. Введение

Настоящие Методические указания (далее - МУ) устанавливает газохроматографическую методику количественного анализа образцов трансформаторных масел для определения растворенного в них ионола (агидола-1). Объектами анализа могут быть свежие трансформаторные масла, трансформаторные масла, отобранные из эксплуатируемого электрооборудования, а также трансформаторные масла после их обработки.

В МУ изложены: методы отбора, транспортировки и хранения проб трансформаторного масла, градуировки хроматографов, обработки результатов анализа с учетом суммарной погрешности измерений, а также требования к персоналу и безопасности выполняемых работ.

Нормативные ссылки

В настоящих Методических указаниях использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 1.5-2002*. Государственная система стандартизации Российской Федерации. Стандарты. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 1.5-2004. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р 8.563-96*. ГСИ. Методики выполнения измерений.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 8.563-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 8.207-76. Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения.

ГОСТ Р 1.4-2004. Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения.

ГОСТ Р 1.12-2004. Стандартизация в Российской Федерации. Термины и определения.

ГОСТ 17567-81. Хроматография газовая. Термины и определения.

ГОСТ 12.0.002-80. Система стандартов безопасности. Термины и определения.

Термины и определения

В настоящих Методических указаниях применены термины по ГОСТ Р 1.12-2004, ГОСТ 17567-81, ГОСТ Р 8.563-96, ГОСТ 8.207-76, а также следующие термины в соответствии с определениями:

трансформаторное масло: жидкий продукт переработки нефти, применяемый в маслонаполненном высоковольтном электрооборудовании в качестве изоляционной и теплоотводящей жидкости;

трансформаторное масло после обработки: трансформаторное масло после удаления из него газов, воды, механических примесей и продуктов разложения;

ионол (агидол-1): твердое вещество, добавляемое в трансформаторное масло в качестве антиокислительной присадки;

извлечение ионола из масла: равновесное распределение ионола между этиловым спиртом и маслом в герметично закрытом стеклянном сосуде.

2. Требования по чувствительности и погрешности измерений

2.1. Определение ионола в пробе отобранного из электрооборудования трансформаторного масла проводят на газовом хроматографе.

В состав газового хроматографа обязательно должны входить либо пламенно-ионизационный детектор (ДИП), либо детектор по теплопроводности (ДТП), которые обеспечивают необходимый нижний предел обнаружения (ПО) ионола в трансформаторном масле.

2.2. Нижний предел обнаружения определяемого в трансформаторном масле ионола должен быть не выше 0,03% масс.

2.3. Суммарная погрешность выполнения измерения концентраций ионола в трансформаторном масле в диапазоне 0,05-1,0% масс., определенная в соответствии с п.11 настоящих МУ, не должна превышать 10% отн. При концентрациях менее 0,05% масс. суммарная погрешность измерения может достигать 50% отн.

2.4. Сходимость результатов двух параллельных анализов одной и той же пробы трансформаторного масла при концентрации анализируемого ионола в диапазоне 0,05-1,0% масс., определенная в соответствии с п.11 настоящих МУ, не должна превышать 5% относительно среднего значения. При концентрациях менее 0,05% об. сходимость результатов двух параллельных анализов одной и той же пробы может достигать 25% относительно среднего значения.

3. Требования к персоналу и безопасности проведения работ

К выполнению измерений и обработке результатов анализа допускаются лица, достигшие 18-летнего возраста, имеющие квалификацию инженер, техник или лаборант, прошедшие инструктаж и имеющие навык работы на газовом хроматографе и с сосудами под давлением (газовые баллоны).

Требования безопасности при работе с прочим в используемым в рамках настоящих МУ оборудованием определяются соответствующими разделами руководств по их эксплуатации.

Требования безопасности при работе с баллонами со сжатыми газами определяются "Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", утвержденными постановлением Госгортехнадзора России от 11.06.2003, N 91.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При выполнении измерений применяются следующие средства измерений и другие технические средства:

4.1. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором или детектором по теплопроводности, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 26703-93.

4.2. Персональный компьютер в комплектации, необходимой для управления хроматографом (при необходимости), а также для обработки, хранения и представления результатов хроматографического анализа.

4.3. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м с внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом 3% ХЕ-60 на Инертоне-Супер с размером частиц 0,16-0,20 мм или аналогичная.

4.4. Пустая колонка (колонка сравнения) из нержавеющей стали длиной 1-3 м с внутренним диаметром 2 мм.

4.5. Гелий газообразный марки А в баллоне по ТУ 51-940*.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4.6. Азот газообразный в баллоне по ГОСТ 9293-74.

4.7. Аргон газообразный в баллоне по ТУ 2114-006-05761815-99.

4.8. Водород газообразный по ГОСТ 3022.

4.9. Воздух газообразный по ГОСТ 17433, класс загрязнения 1.

4.10. Микрошприц "Газохром-101" на 1 мкл, производимый ОАО "Хроматограф" (г.Москва) или аналогичный.

4.11. Микрошприц МШ-10 на 10 мкл, производимый ОАО "Цвет" (г.Дзержинск) или аналогичный.

4.12. Стеклянный медицинский шприц емкостью 20 см по ТУ 64-1-789-83 или аналогичный.

4.13. Пробирка П-2-5-14/23 емкостью 5 см с делениями и притертой пробкой или аналогичная.

4.14. Весы аналитические марки ВЛР-200 М, 2 кл., ГОСТ 24104-88* или аналогичные.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

4.15. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652-2000 или аналогичный.

4.16. Ионол (агидол-1) по ТУ 2425-415-05742686-2000 или аналогичный.

5. Метод измерения

Измерения выполняются путем равновесного извлечения (экстракции) ионола из трансформаторного масла в этиловый спирт и последующего газохроматографического анализа спиртового экстракта.

6. Условия измерений

При хроматографировании градуировочных смесей и анализируемых образцов соблюдаются следующие условия:

7. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

- Сборку установки для проведения измерения содержания ионола в трансформаторном масле;

- Определение нижнего предела обнаружения ионола;

- Градуировку хроматографа или оперативный контроль точности выполняемых измерений;

- Отбор, транспортировку и хранение проб трансформаторного масла из электрооборудования;