СТО 56947007-29.180.010.009-2008

СТАНДАРТ ОРГАНИЗАЦИИ ОАО "ФСК ЕЭС"

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ФУРАНОВЫХ ПРОИЗВОДНЫХ В ТРАНСФОРМАТОРНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     

Дата введения: 2007-06-25

     Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", объекты стандартизации и общие положения при разработке и применении стандартов организаций Российской Федерации - ГОСТ Р 1.4-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения", общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению межгосударственных стандартов, правил и рекомендаций по межгосударственной стандартизации и изменений к ним - ГОСТ 1.5-2001, правила построения, изложения, оформления и обозначения национальных стандартов Российской Федерации, общие требования к их содержанию, а также правила оформления и изложения изменений к национальным стандартам Российской Федерации - ГОСТ Р 1.5-2004.

Сведения о Методических указаниях

РАЗРАБОТАНО: Научно-исследовательский институт электроэнергетики (ОАО "ВНИИЭ"), г.Москва

ИСПОЛНИТЕЛИ: Бузаев В.В., Мельник И.В., Сапожников Ю.М., Сухоручкин А.Г. (ОАО "ВНИИЭ")

УТВЕРЖДЕНЫ: Приказом ОАО "ФСК ЕЭС" от 25.06.2007 N 176

ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ: с 25.06.2007

ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

1 Введение

Настоящие Методические указания (далее МУ) устанавливают газохроматографическую методику количественного анализа образцов трансформаторных масел для определения растворенных в них фурфурола, ацетилфурана, 5-метилфурфурола и фурфурилового спирта (далее - фурановых производных). Объектами анализа могут быть свежие трансформаторные масла, трансформаторные масла, отобранные из эксплуатируемого электрооборудования, а также трансформаторные масла после их обработки.

В МУ изложены: методы отбора, транспортировки и хранения проб трансформаторного масла, градуировки хроматографов, обработки результатов анализа с учетом суммарной погрешности измерений, а также требования к персоналу и безопасности выполняемых работ.

     Нормативные ссылки

В настоящих Методических указаниях использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 1.5-2002*. Государственная система стандартизации Российской Федерации. Стандарты. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 1.5-2004. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р 8.563-96. ГСИ. Методики выполнения измерений.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действие ГОСТ Р 8.563-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 8.207-76. Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения.

ГОСТ Р 1.4-2004. Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения.

ГОСТ Р 1.12-2004. Стандартизация в Российской Федерации. Термины и определения.

ГОСТ 17567-81. Хроматография газовая. Термины и определения.

ГОСТ 12.0.002-80. Система стандартов безопасности. Термины и определения.

     Термины и определения

В настоящих Методических указаниях применены термины по ГОСТ Р 1.12-2004, ГОСТ 17567-81, ГОСТ Р 8.563-96, ГОСТ 8.207-76, а также следующие термины в соответствии с определениями:

трансформаторное масло: жидкий продукт переработки нефти, применяемый в маслонаполненном высоковольтном электрооборудовании в качестве изоляционной и теплоотводящей жидкости;

трансформаторное масло после обработки: трансформаторное масло после удаления из него газов, воды, механических примесей и продуктов разложения;

фурановые производные: вещества, образующиеся в результате разрушения целлюлозной изоляции маслонаполненного высоковольтного электрооборудования;

извлечение фурановых производных из масла: равновесное распределение фурановых производных между экстрагентом и маслом в герметично закрытом шприце;

экстрагент: смесь воды с ацетонитрилом в соотношении 1:1, применяемая для извлечения фурановых производных из масла.

2 Требования по чувствительности и погрешности измерений

2.1 Определение фурановых производных в пробе отобранного из электрооборудования трансформаторного масла проводят на газовом хроматографе.

В состав газового хроматографа обязательно должен входить пламенно-ионизационный детектор (ДИП), который обеспечивает необходимый нижний предел обнаружения (ПО) фурановых производных в трансформаторном масле.

2.2 Нижний предел обнаружения определяемых в трансформаторном масле каждого из фурановых производных должен быть не выше 0,00002% масс.

2.3 Суммарная погрешность выполнения измерения концентраций фурановых производных в трансформаторном масле в диапазоне 0,00005-0,0020% масс., определенная в соответствии с п.9 настоящих МУ, не должна превышать 15% отн. При концентрациях более 0,002% масс. суммарная погрешность измерения не превышает 10% отн. При концентрациях менее 0,00005% масс. суммарная погрешность измерения не должна превышать 50% отн.

2.4 Сходимость результатов двух параллельных анализов одной и той же пробы трансформаторного масла при концентрации анализируемых фурановых производных в диапазоне 0,00005-0,0020% масс., определенная в соответствии с п.11 настоящих МУ, не должна превышать 7% относительно среднего значения. При концентрациях более 0,002% масс. сходимость результатов двух параллельных анализов одной и той же пробы не превышает 5% отн. При концентрациях менее 0,00005% масс. сходимость результатов двух параллельных анализов одной и той же пробы не должна превышать 25% отн.

3 Требования к персоналу и безопасности проведения работ

К выполнению измерений и обработке результатов анализа допускаются лица, достигшие 18-летнего возраста, имеющие квалификацию инженер, техник или лаборант, прошедшие инструктаж и имеющие навык работы на газовом хроматографе и с сосудами под давлением (газовые баллоны).

Требования безопасности при работе с прочим используемым в рамках настоящих МУ оборудованием определяются соответствующими разделами руководств по их эксплуатации.

Требования безопасности при работе с баллонами со сжатыми газами определяются "Правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", утвержденными постановлением Госгортехнадзора России от 11.06.2003, N 91.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При выполнении измерений применяются следующие средства измерений и другие технические средства:

4.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором хроматограф, удовлетворяющий требованиям ГОСТ 26703-93.

4.2 Персональный компьютер в комплектации, необходимой для управления хроматографом (при необходимости), а также для обработки, хранения и представления результатов хроматографического анализа.

4.3 Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м с внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом 10% Карбовакс 20М на Инертоне AW-DMCS с размером частиц 0,20-0,25 мм или аналогичная.

4.4 Гелий газообразный марки А в баллоне по ТУ 51-940*. Возможно применение газообразных азота по ГОСТ 9293-74 или аргона по ТУ 2114-006-05761815-99* в баллонах или аналогичных.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4.5 Водород газообразный по ГОСТ 3022 или аналогичный.

4.6 Воздух по ГОСТ 17433, класс загрязнения 1.

4.7 Весы аналитические марки ВЛР-200 М, 2 кл., ГОСТ 24104-88* или аналогичные.

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

4.8 Колба стеклянная мерная с притертой пробкой на 10, 25 и 100 см, ГОСТ 1770-74.

4.9 Микрошприц МШ-10, производимый ОАО "Цвет" (г.Дзержинск) или аналогичный.

4.10 Стеклянный медицинский шприц емкостью 20 см по ТУ 64-1-789-83 или аналогичный.

4.11 Стеклянный или пластмассовый медицинский шприц емкостью 2 см.

4.12 Микропробирки емкостью 1 см со штативом.

4.13 Воронка стеклянная В 56-80 или аналогичная

4.14 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652-2000 или аналогичный.

4.15 Ацетонитрил по ТУ 6-09-14-2167-84 или аналогичный.

4.16 Фурфурол по ГОСТ 10930-74 или аналогичный.

4.17 Ацетилфуран по ТУ 6-09-16-898-74 или аналогичный.

4.18 5-метилфурфурол по ТУ 6-09-16-1099-77 или аналогичный.

4.19 Фурфуриловый спирт по ТУ 6-09-16-4159-74 или аналогичный.

4.20 Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.21 Редуктор кислородный БКО-50-КР1 по ТУ 3645-012-39463397-2003 или аналогичный.

4.22 Толуол по ГОСТ 5789-78.

5 Метод измерения

Измерения выполняются путем равновесного извлечения (экстракции) фурановых производных из трансформаторного масла в смесь воды с ацетонитрилом и последующего газохроматографического анализа экстракта.

6 Условия измерений

При хроматографировании градуировочных смесей и анализируемых образцов соблюдаются следующие условия: