ГОСТ Р 54222-2010
(ИСО 11724:2004)

Группа А19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Топливо твердое минеральное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ФТОРА

Solid mineral fuels. Determination of total fluorine content

ОКС 73.040

Дата введения 2012-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Институт горючих ископаемых - научно-технический центр по комплексной переработке твердых горючих ископаемых" (ФГУП "ИГИ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1021-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11724:2004* "Твердые минеральные топлива - Определение содержания общего фтора в угле, коксе и летучей золе" (ISO 11724:2004 "Solid mineral fuels - Determination of total fluorine in coal, coke and fly ash") путем внесения технических отклонений, объяснение которых приведено во введении к настоящему стандарту

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение

В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к международному стандарту ИСО 11724 требования, отражающие потребности национальной экономики государства, а именно:

- в области распространения конкретизированы виды твердого минерального топлива;

- подготовка к испытаниям выделена в отдельный раздел 6;

- исключены 7.5.3 и 8.3, в которых изложен один из трех альтернативных методов определения фтора, так как данный метод не имеет преимуществ по сравнению с двумя другими и не применяется в национальной экономике.

Указанные дополнительные требования выделены полужирным курсивом*.

_______________

* В бумажном оригинале обозначение и номер стандарта в разделе "Нормативные ссылки" приводятся светлым курсивом, остальные по тексту - обычным шрифтом, полужирный курсив отсутствует. - Примечание изготовителя базы данных.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на каменные и бурые угли, лигниты, антрациты, горючие сланцы, кокс, брикеты, продукты обогащения и переработки твердого топлива, включая золу уноса (далее - твердое минеральное топливо), и устанавливает метод определения содержания общего фтора, заключающийся в количественном извлечении фтора путем пирогидролитического сожжения навески твердого топлива с последующим определением фтор-ионов в поглотительном растворе с помощью фторселективного электрода или методом ионной хроматографии.

Метод предназначен для определения фтора при его массовой доле от 0,001% до 0,1% (от 10 до 1000 мкг/кг). Ограничения по составу проб отсутствуют.

Примечание - Определяя содержание только общего фтора в твердом топливе, невозможно оценить количество фтора, который выделяется в окружающую среду при его сжигании и последующем использовании зольного остатка.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.585-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике (ИСО 5725-6:1994, IDT)

ГОСТ Р 50342-92 Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия (МЭК 584-2-82)

ГОСТ Р 51760-2001 Тара потребительская полимерная. Общие технические условия

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия (ИСО 3696:1987, MOD)

ГОСТ Р 52917-2008 Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе (ИСО 11722:1999, ИСО 5068-2:2007, MOD)

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия (ИСО 1042:1983, ИСО 4788:1980, MOD)

ГОСТ 2059-95 Топливо твердое минеральное. Метод определения общей серы сжиганием при высокой температуре (ИСО 351:1996, MOD)

ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4463-76 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия (ИСО 2046:73, MOD)

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 13867-68 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

_______________

* С 1 января 2010 г. действует ГОСТ Р 53228-2008 в части вновь разрабатываемых и модернизируемых весов; с 1 января 2013 г. - в части весов, разработанных до 1 января 2010 г.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313-95 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива (ИСО 1170:1977, MOD)

ГОСТ 27589-91 Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе (ИСО 687:1974, MOD)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Сущность метода заключается в пирогидролитическом сожжении навески твердого топлива в смеси с кварцем в трубчатой печи при температуре приблизительно 1200 °С в атмосфере кислорода и водяного пара. Летучие соединения фтора поглощают соответствующим раствором и определяют содержание фтора в растворе с помощью ионселективного электрода (ИСЭ) или методом ионной хроматографии (ИХ).

     4 Реактивы

При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых не ниже ч.д.а. по ГОСТ 13867.

4.1 Вода 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501. Дистиллированную воду по ГОСТ 6709 дважды перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации.

В соответствии с требованиями ГОСТ Р 52501 воду 2-й степени чистоты хранят в герметически закрытой таре из полиэтилена высокого давления или полипропилена по ГОСТ Р 51760.

4.2 Кварц с максимальным размером частиц 75 мкм, прокаленный при 1000 °С в течение 1 ч.

ВНИМАНИЕ! Тонко измельченный кварц представляет опасность для органов дыхания.

4.3 Кислород газообразный в баллоне, не содержащий водорода, степень чистоты не менее 99,5% по ГОСТ 5583.

Применение кислорода, полученного методом электролиза воды, не допускается.

4.4 Натрия фторид (NaF) по ГОСТ 4463.

4.5 Стандартный раствор фтора

Стандартный раствор фтора готовят из фторида натрия (4.4), высушенного при 110 °С в течение 1 ч.

Растворяют (0,2210±0,0002) г фторида натрия в 400 см воды (4.1) в предварительно взвешенной пластиковой бутыли, добавляют воду (4.1) до общей массы раствора (500,0±0,5) г и перемешивают. Массовая доля фтора в стандартном растворе составляет 200 мкг/г.

Раствор хранят в полимерной таре (5.2).

4.6 Натрия гидроксид (NaOH) по ГОСТ 4328.

4.7 Поглотительный раствор для определения с ионселективным электродом: натрия гидроксид, раствор с концентрацией 0,025 моль/дм

Растворяют 2,0 г натрия гидроксида (4.6) в приблизительно 500 см воды (4.1). Переносят во взвешенную пластиковую бутыль вместимостью 2,5 дм, добавляют воду (4.1) до общей массы раствора 2000 г и перемешивают.

Раствор хранят в полимерной таре (5.2).

4.8 Натрия гидрокарбонат (NaHCO) по ГОСТ 4201.

4.9 Натрий углекислый (NaСО) (карбонат) по ГОСТ 83.

4.10 Поглотительный раствор для определения методом ионной хроматографии