Определение полихлорпинена и полихлоркамфена в воздухе, воде, почве, картофеле и свекле, мясе, молоке, тканях внутренних органов животных, крови, моче тонкослойной хроматографией

Определение полихлорпинена и полихлоркамфена в воздухе, воде, почве, картофеле и свекле, мясе, молоке, тканях внутренних органов животных, крови, моче тонкослойной хроматографией

Полихлорпинен (ПХП) - продукт хлорирования хлористого борнила до содержания хлора 64-67%. По внешнему виду ПХП - вязкое бесцветное масло, по консистенции напоминающее мед (плотность 1,5-1,6 г/см). Химически полихлорпинен представляет собой сложную смесь хлорированных пиненов. Он практически нерастворим в воде, хорошо растворяется в органических растворителях. Выпускаются 20%-ный и 50%-ный масляные растворы, а также 65%-ный концентрат эмульсии.

Полихлоркамфен (ПХК, CHCl) представляет собой продукт хлорирования камфена до содержания хлора 67-69%. По внешнему виду ПХК - воскообразное вещество белого цвета с температурой плавления 65-69 °С. Плотность 1,6 г/см, относительная молекулярная масса 413,8. Химически полихлоркамфен представляет собой сложную смесь полихлоркамфенов и камфенов различного строения. Он практически нерастворим в воде, но хорошо растворяется во многих органических растворителях. Применяют в виде дустов или суспензий, а также в виде эмульсий и растворов.

Принцип метода. Метод* основан на извлечении ПХП (ПХК) из пробы н-гексаном, очистке экстракта концентрированной серной кислотой и хроматографировании в тонком слое адсорбента.

________________

* Н.И.Киселева, М.А.Клисенко (ВНИИГИНТОКС).

При наличии ДДТ и других хлорорганических пестицидов в исследуемой пробе применяется микротонкослойная хроматография. В качестве адсорбента используют силикагель с величиной зерен 3-10 мкм, нанесенный на стеклянные пластинки 6x6 см. Подвижным растворителем служит смесь н-гексана с метиловым спиртом и аммиаком в соотношении 10:4:0,3. При этом достигается разделение ПХП или ПХК и ДДТ.

Если ДДТ и других хлорорганических пестицидов в анализируемой пробе нет, кроме микротонкослойной хроматографии, возможно применение макротонкослойной хроматографии. В качестве адсорбента используют силикагель, просеянный через сито 100 меш и нанесенный на пластинки 9x12 см. В качестве подвижного растворителя служит смесь н-гексана с этилацетатом в отношении 5:1. Разделение ПХП или ПХК и ДДТ не достигается.

Хроматограммы проявляют двумя способами.

I способ. Раствором азотно-кислого серебра и аммиака в ацетоне с последующим ультрафиолетовым облучением. ПХП, ПХК, ДДТ и другие хлорорганические пестициды проявляются в виде черных пятен на белом фоне. Минимально детектируемое количество ПХП (ПХК) на микропластинках 0,2-0,3 мкг, на макропластинках 0,5-1,0 мкг.

II способ. Раствором дифениламина и хлористого цинка в ацетоне с последующим выдерживанием пластинки при 140-150 °С. ПХП и ПХК проявляются в виде голубовато-зеленых пятен, ДДТ и ДДЭ - в виде красных, ДДД - голубых, гептахлор - синих пятен. ГХЦГ и альдрин не проявляются. Минимально детектируемое количество ПХП (ПХК) на микропластинках 1,0 мкг, на макропластинках 10 мкг.

Чувствительность определения ПХП и ПХК с помощью дифениламина составляет 2 мкг, с помощью азотно-кислого серебра - 0,5-0,6 мкг в пробе. Полнота определения в различных объектах 85-95%, в жировой ткани 65%.