6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 5.1 со следующими дополнениями:
Пробирки градуированные со шлифом по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 5 см, с ценой деления 0,1 см.
Установка для отгонки.
Примечание - Пример установки для отгонки приведен в приложении В.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, безводный, х. ч.
6.2 Подготовка к проведению измерений
6.2.1 Подготовка посуды - по 5.2.1.
6.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия для промывания капилляра - по 5.2.2.
6.2.3 Приготовление раствора соляной кислоты для промывания капилляра - по 5.2.3.
6.2.4 Приготовление раствора соляной кислоты
Смешивают 500 см воды для анализа и 0,1 см концентрированной соляной кислоты.
Срок хранения раствора в емкости из стекла - не более года.
6.2.5 Приготовление раствора углекислого натрия
(15,0±0,1) г безводного углекислого натрия растворяют в 100 см воды для анализа.
Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 6 мес.
6.2.6 Приготовление раствора смеси бензимидазола и винной кислоты
В емкость из полимерного материала вместимостью 100 см вносят 50 см воды для анализа, добавляют (0,710±0,001) г бензимидазола и (0,760±0,001) г винной кислоты и перемешивают, после растворения добавляют 50 см воды для анализа и снова тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала - не более 6 мес.
6.2.7 Приготовление раствора 18-Краун-6
В емкость из полимерного материала вместимостью не менее 100 см вносят 50 см воды для анализа, добавляют (0,528±0,001) г 18-Краун-6 и перемешивают, после растворения добавляют 50 см воды для анализа и снова тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала в холодильнике при температуре от 2 °С до 8 °С - не более 6 мес.
6.2.8 Приготовление электролита
В емкость из полимерного материала вносят 8 объемных долей воды для анализа, одну объемную долю раствора смеси бензимидазола и винной кислоты (см. 6.2.6) и одну объемную долю раствора 18-Краун-6 (см. 6.2.7) и тщательно перемешивают, затем фильтруют через мембранный фильтр в сухую емкость из стекла или полимерного материала.
Срок хранения раствора в емкости из стекла или полимерного материала в холодильнике при температуре от 2 °С до 8 °С - не более 1 мес.
Примечание - Приготовленный раствор электролита содержит 6 ммоль/дм бензимидазола, 5 ммоль/дм винной кислоты и 2 ммоль/дм 18-Краун-6.
6.2.9 Приготовление градуировочных растворов ионов аммония
Градуировочные растворы ионов аммония готовят путем разбавления водой для анализа в мерных колбах заданной вместимости ГСО состава водных растворов ионов аммония с номинальным значением массовой концентрации 0,1, 0,5 или 1,0 г/дм в соответствии с инструкцией по применению ГСО так, чтобы массовая концентрация ионов аммония в градуировочных растворах охватывала весь рабочий диапазон измерений массовой концентрации ионов аммония от 0,1 до 2,0 мг/дм. Число градуировочных растворов должно быть не менее пяти.
Пример приготовления градуировочных растворов в мерных колбах вместимостью 100 см с использованием ГСО состава водного раствора ионов аммония с номинальным значением массовой концентрации 0,1 г/дм и массовые концентрации ионов аммония в градуировочных растворах приведены в таблице 4.