Методика определения массовой доли лигносульфонатов (ЛСТ) в алюмосиликатных мертелях (при массовой доле ЛСТ от 0,05% до 0,15%)
А.1 Сущность метода
Метод основан на окислении в щелочном растворе присутствующих в лигносульфонатах (далее - ЛСТ) продуктов гидролиза - пентозанов (ксилозы) и гексозанов (маннозы, глюкозы, галактозы) железосинеродистым калием (K[Fe(CN)]) и йодометрическим титрованием избытка железосинеродистого калия.
А.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Лабораторные весы по ГОСТ Р 53228 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы, отвечающие по своим метрологическим характеристикам требованиям ГОСТ Р 53228.
Мерная посуда: колбы, цилиндры по ГОСТ 1770, бюретки по ГОСТ 29251, пипетки по ГОСТ 29227.
Воронка Бюхнера по техническому документу.
Фильтр "белая лента" по техническому документу, диаметр - 9 см.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации эквивалента 2 моль/дм.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор массовой концентрации 0,04 г/см.
Калий железосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4206, раствор массовой концентрации 0,01 г/см.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 0,005 г/см.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор массовой концентрации 0,7 г/см.
Тиосульфат натрия (серноватистокислый натрий) по техническому документу, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Лигносульфонаты технические (ЛСТ) марки А по техническому документу.
А.3 Подготовка к проведению анализа
А.3.1 Определение массовой концентрации раствора ЛСТ марки А
Раствор ЛСТ готовят следующим образом: 2 г ЛСТ взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,01 г, смывают навеску в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора ЛСТ , г/см, вычисляют по формуле
, (А.1)
где - масса навески концентрата ЛСТ, г;
- массовая доля сухого вещества ЛСТ (определяется по НД),%;
1/100 - коэффициент перевода процентов в доли;
500 - объем раствора, см.