МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ИНСЕКТИЦИДОВ В ГУЗА-ПАЕ И ХЛОПКОВОЙ ШЕЛУХЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
УТВЕРЖДЕНО 11.10.88 N 9712-88
Краткая характеристика препаратов приведена на с.11-13.
Методика определения ГХЦГ, ДДТ и метаболитов в гуза-пае*
________________
* Разработаны Р.И.Шейниной, Я.А.Коневой, Г.Г.Подгорновой (СредазНИПКИпищепром).
Принцип метода. Методика основана на извлечении ХОИ из измельченной пробы парами органического растворителя, очистке экстракта методом колоночной хроматографии, концентрировании его и последующем определении с помощью ГЖХ или ТСХ.
Хроматографическое определение в тонком слое проводят на пластинках "Силуфол" в н-гексане. Пластинки проявляют раствором азотнокислого серебра с последующим облучением их УФ-светом. Для определения методом ГЖХ используют ДЭЗ.
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 8.
8. Метрологическая характеристика методов определения хлорорганических пестицидов
Пестицид | Минимально детекти- | Предел определения, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное откло- | Средняя квадратичная ошибка среднего арифмети- | Довери- |
Газожидкостная хроматография | ||||||
4,4'-ДДТ | 0,06 нг | 0,007 | 89,4 | 10,2 | 3,4 | 8,6 |
4,4'-ДДЭ | 0,01 нг | 0,003 | 87,3 | 15,5 | 5,2 | 13,5 |
| 0,001 нг | 0,002 | 92,5 | 16,4 | 5,5 | 13,4 |
| 0,001 нг | 0,001 | 94,2 | 13,8 | 4,6 | 11,0 |
Тонкослойная хроматография | ||||||
| 0,01 мкг | 0,01 | 89,4 | 4,3 | 1,4 | 3,5 |
ДДТ | 0,01 мкг | 0,05 | 85,2 | 5,4 | 1,8 | 4,8 |
Избирательность метода. Метод избирателен в присутствии остаточных количеств ФОП и коэкстрактивных веществ. Если в пробах присутствуют полихлорированные бифенилы, проводят дополнительное дегидрохлорирование.
Реактивы и растворы. н-Гексан ч. Петролейный эфир (40-70 °С). Ацетон ч. Серная кислота х.ч. Сульфат натрия безводный х.ч. Силикагель КСКГ, измельченный, просеянный через сито 100 меш (0,14 мм). Нитрат серебра х.ч. Аммиак водный 25%-ный. Пероксид водорода х.ч. Вода дистиллированная. Хлорид кальция х.ч. Газ-носитель - азот особой чистоты. Твердый носитель N-AW-DMCS (80-100 меш) с 5% SE-30. Бумага фильтровальная.
Приборы и посуда. Весы лабораторные второго класса точности с предельной нагрузкой 200 г. Пластины для хроматографии "Силуфол" (15х15 см). Аппарат Нааба или Сокслета.* Колонки хроматографические. Ротационный вакуумный испаритель. Пульверизатор стеклянный. Электроплитка бытовая. Микрошприцы на 10 мкл МШ-10. Набор пипеток и микропипеток. Цилиндры мерные. Камера для хроматографирования. Осветитель ОКН-II (или ртутно-кварцевая лампа ДРТ-230). Хроматограф "Газохром-1109" или любой другой с ДЭЗ.
________________
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно