Статус документа
Статус документа

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ (-ИЗОМЕРА ГХЦГ, -ИЗОМЕРА ГХЦГ, ГЕПТАХЛОРА, АЛЬДРИНА, КЕЛЬТАНА, ДДЭ, ДДД, ДДТ) ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОДЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ*

________________

* Подготовлены на основании разработок М.А.Клисенко, В.Д.Чмиля и З.Ф.Юрковой (ВНИИГИНТОКС), а также на основании уточнения и унификации методических указаний, утвержденных Минздравом СССР: "Определение ДДТ, ДДЕ, ДДД, альдрина, дильдрина, гептахлора, кельтана, метоксихлора, эфирсульфоната и других ядохимикатов в воде, продуктах питания, кормах и биологических средах хроматографией в тонком слое" N 1112-73 от 30.07.73; "Определение остаточных количеств хлорорганических пестицидов в присутствии полихлорированных бифенилов в воде методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов" N 1540-76 от 20.12.76; "Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хроматографией в тонком слое" N 2142-80 от 28.01.80.

 

УТВЕРЖДЕНО 01.07.1986 N 4120-86   

     

Краткая характеристика препаратов. Альдрин - белое кристаллическое вещество. Растворимость при 20 °С в 100 мл растворителя (г): воде - 2·10, этиловом спирте - 9, ацетоне - 159, бензоле - 350, -гексане - 98, четыреххлористом углероде - 105. Стабилен к действию щелочей. Термически устойчив. Выпускается в форме 50%-ного смачивающегося порошка. Альдрин применяют за рубежом (в СССР применение запрещено) в качестве инсектицида для борьбы с саранчовыми и почвообитающими вредителями, а также с вредителями хлопчатника и в качестве протравителя семян.

-Изомер гексахлорциклогексана (линдан) - белое кристаллическое вещество без запаха. Растворимость при 20 °С в 100 мл растворителя (г): воде - 7·10, ацетоне - 43,5, бензоле - 28,9, этиловом спирте - 6,4, диэтиловом эфире - 20,8, петролейном эфире - 3,5. Стабилен к действию сильных кислот. Под действием щелочей превращается в трихлорбензол. Выпускается в форме смачивающегося порошка, концентрата эмульсии и гранулированного препарата. Линдан применяют в качестве инсектицида комплексного действия.

-Изомер гексахлорциклогексана - белое кристаллическое вещество, при 288 °С разлагается. Практически нерастворим в воде. Растворим в бензоле, хлороформе, этиловом спирте, этиловом эфире.

Гептахлор - белое кристаллическое вещество со слабым камфорным запахом. Практически нерастворим в воде. Хорошо растворим в бензоле, ксилоле, толуоле, этиловом спирте. Стабилен при воздействии влаги, света, высокой температуры. Выпускается в виде 25%-ного концентрата эмульсии. Применяют в качестве инсектицида при обработке семян.

Кельтан - бесцветное кристаллическое вещество. Практически нерастворим в воде. Растворим в бензоле, метиловом и этиловом спиртах, -гексане. В щелочной среде при нагревании разлагается. Устойчив к действию концентрированной серной кислоты. Выпускается в виде 20%-ного концентрата эмульсии и 18,5%-ного смачивающегося порошка. Применяют в качестве контактного акарицида.

ДДТ - белое кристаллическое вещество. Практически нерастворим в воде. Растворимость при 24 °С в 100 мл растворителя (г): ацетона - 40,3, бензола - 44, диэтилового эфира - 27,5, четыреххлористого углерода - 18, -гексана - 97, этилового спирта - 2,2. Стабилен в кислой среде, разрушается под действием щелочей.

ДДД - белое кристаллическое вещество без запаха. Практически нерастворим в воде, хорошо растворим в бензоле, ацетоне, метаноле, -гексане.

ДДЭ - белое кристаллическое вещество. Растворимость в воде 0,014 мг/100 мл. Хорошо растворим в ацетоне, -гексане, бензоле.

Характеристики препаратов приведены в таблице 1.     

1. Краткая характеристика хлорорганических пестицидов

Препарат

Брутто-
формула

Химическое название

Молекуляр-
ная масса

Температура плавления, °С

ПДК в воде водоемов, мг/л

Упругость паров при 20 °С, Па

Альдрин

CHCl

1,2,3,4,10,10-

Гексахлор-1,4,

4а,5,8,8а-гекса-

гидро-1,4-эндо-

экзо-5,8-диме-

танонафталин

364,94

104,5-105

0,002

8·10
(при 25 °С)

Линдан (-изомер гексахлорциклогексана)

СНCl

1,2,3,4,5,6-Гек-

сахлорцикло-

гексан

290,86

111,8-112,2

0,02

-

-изомер гексахлорциклогексана (-бензолгексахлорид)

1,2,3,4,5,6-Гек-

сахлорциклогек-

сан (-изомер)

157-158,5
(при 228 °С разлагается)

12·10

Гептахлор

CНCl

1,4,5,6,7,7-Геп-

тахлор-4,7-эндо-

метилен-3а,7,7а-

тетрагидроиндин

373,35

95-96

0,05

533,2·10

Кельтан

СНOCl

1,1-Бис-(-хлор-

фенил)-2,2,2-

трихлорэтанол

370,43

78,5-79

0,02

-

ДДТ

С НCl

4,4'-Дихлордифе-

нилтрихлорэтан

108,5-109

0,002

19·10

ДДД

СНCl

4,4'-Дихлордифе-

нилдихлорэтан

329,0

112

ДДЭ

CНCI

4,4'-Дихлордифе-

нилдихлорэтилен

318,0

88

0,002

-



Принцип метода. Метод основан на извлечении анализируемых соединений из воды -гексаном, очистке полученного экстракта концентрированной серной кислотой и определении с помощью последовательного сочетания ГЖХ и ТСХ. Сочетание хроматографических методов позволяет более надежно идентифицировать определяемые соединения в результате анализа аликвоты конечного экстракта пробы сначала с помощью ГЖХ, а затем ТСХ. Кроме того, для повышения надежности идентификации при определении с помощью ГЖХ используют анализ на двух неподвижных фазах различной полярности. Более точная идентификация при определении с помощью ТСХ достигается хроматографированием в системах подвижных растворителей: -гексан, гексан - ацетон (6:1), 1%-ный раствор ацетона в -гексане и при использовании различных проявляющих реагентов для обнаружения соединений на хроматограммах (нитрат серебра, -толуидин). Совпадение объемов удерживания и величин определяемых соединений с этими же показателями стандартных соединений позволяет повысить достоверность идентификации. Условия разделения при ГЖХ и при ТСХ позволяют провести раздельное определение восьми смешанных соединений в одной анализируемой пробе.

Для повышения представительности анализа и снижения пределов обнаружения (при определении хлорорганических пестицидов в подземных водах, водоемах рыбохозяйственного назначения и т.п.) анализируемые соединения концентрируют экстракционным извлечением из 5-10 л воды бензолом, находящимся в сополимере стирола с 2% дивинилбензола, помещенным в стеклянную колонку.

Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемые количества анализируемых соединений с помощью ГЖХ составляют: -изомер ГХЦГ, -изомер ГХЦГ, гептахлор, альдрин - 0,1 нг, кельтан, 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДД, 4,4'-ДДЭ - 0,02 нг. Линейный динамический диапазон детектирования находится в пределах 0,01-1,7 нг.

Доступ к полной версии документа ограничен
Этот документ или информация о нем доступны в системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно
Реклама. Рекламодатель: Акционерное общество "Информационная компания "Кодекс". 2VtzqvQZoVs