МУК 4.1.2404-08
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. Методы контроля. Химические факторы
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОПИКОНАЗОЛА В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дата введения 2008-09-01
1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана (авторы Юдина Т.В., Ларькина М.В., Рогачева С.К.).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 3.07.2008 N 2).
3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 17 июля 2008 г.
4. ВВЕДЕНЫ в действие с 1 сентября 2008 г.
5. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации пропиконазола в атмосферном воздухе населенных мест в диапазоне 0,008-0,08 мг/м.
Пропиконазол (±)-1-[2-(2,4-дихлорфенил)-4-пропил-1,3-диоксолан-2-илметил]-1-1,2,4-триазол (ИЮПАК)
CH
Cl
N
O
М.в. 342,2
Вязкая жидкость с умеренным масляно-сладким ароматом. Температура воспламенения >250 °С. Плотность 1,279 г/см при 20 °С. Давление паров 5,6х10
мПа (при 25 °С). Растворимость в воде 176,5 мг/л (25 °С, рН 7). Хорошо растворим в большинстве органических растворителей. Устойчив к гидролизу, при 150 °С не наблюдается разложения.
Краткая токсикологическая характеристика:
Острая пероральная токсичность (LD) для крыс - 1411 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD
) для крыс - >24471,2 мг/кг.
Область применения:
Пропиконазол - системный фунгицид широкого спектра действия на посевах зерновых против мучнистой росы, ржавчины, септориоза, фузариоза и других.
ОБУВ в атмосферном воздухе - 0,01 мг/м.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерения концентраций пропиконазола выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с детектором электронного захвата ионов (ЭЗД).
Концентрирование пропиконазола из воздушной среды осуществляют на последовательно соединенные фильтр "синяя лента" + фильтр из пенополиуретана (ППУ), экстракцию с фильтров проводят ацетоном.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,05 нг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 94,31%.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф "Кристалл-2000М", снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 5х10 | Номер Госреестра 14516-95 | |
Весы аналитические ВЛА-200 | ГОСТ 24104 | |
Меры массы | ГОСТ 7328 | |
Микрошприц типа МШ-1М, вместимостью 1 мм | ТУ 2.833.105 | |
Аспиратор ПУ-4Э исп.1 ЕВКН 4.471.023 (-01) РЭ | Номер Госреестра 14531-03 | |
Барометр-анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 | |
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0-55 °С | ТУ 215-73Е | |
Колбы мерные вместимостью 100 см | ГОСТ 1770 | |
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0, 2,0, 5,0 и 10,0 см |
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Пропиконазол, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 96,4%, (фирма "Стрэнд Груп Холдингс Лтд", ЮАР) | ||
Азот особой чистоты, из баллона | ||
Ацетон, ос.ч. | ||
Вода дистиллированная | ||
Спирт этиловый ректификованный | или ГОСТ 18300 |
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
