• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий



     ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 18385.4-79 "Ниобий. Метод определения тантала"



Дата введения 1990-07-01



УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 08.12.89 N 3616


Раздел 2 изложить в новой редакции:


"2. Аппаратура, реактивы и растворы


Фотоэлектроколориметр ФЭК-60 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Цилиндры кварцевые с притертыми пробками вместимостью 80 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала.

Пробирки стеклянные с притертыми пробками вместимостью 15 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 2-3 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала.

Колбы мерные вместимостью 100, 500, 1000 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала.

Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала.

Тигли кварцевые вместимостью 50 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала.

Пипетки с делениями вместимостью 1, 2, 5 и 10 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала.

Полиэтиленовые банки вместимостью 500 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала.

Бумага индикаторная "Phan", рН 0,4-1,4 или "Рифан", рН 0,3-2,2.

Печь муфельная.

Тантала пятиокись, содержащая основного вещества не менее 99,9%.

Натрий сернокислый пиро по ТУ 6-09-5404-88.

Аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007-89, водный раствор с массовой долей 1%. Раствор: навеску аммония виннокислого массой 100 г растворяют в 700 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала горячей воды, охлаждают и доливают водой до 1 дмИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, водный раствор с массовой долей 10%. Раствор: навеску 100 г аммония щавелевокислого растворяют в 700 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала горячей воды, охлаждают и доливают водой до 1 дмИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и раствор с концентрацией 5 моль/дмИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала. Раствор: к воде объемом 722 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала осторожно приливают небольшими порциями при постоянном перемешивании 278 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала концентрированной серной кислоты. Если смесь сильно разогревается, то ее охлаждают, после чего приливают следующую порцию кислоты.

Раствор для разбавления: навеску пиросернокислого натрия массой 20 г помещают в тигель и сплавляют в муфельной печи до удаления паров серной кислоты, плав растворяют в 200 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала горячего раствора виннокислого аммония с массовой долей 10%, приливают 100 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала воды, 45 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала раствора серной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/дмИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала и доливают до метки значения рН раствора 1-1,3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Кристаллический фиолетовый, водный раствор с массовой долей 0,2%, годен к применению через сутки после приготовления, хранят в склянке из темного стекла; раствор: навеску красителя массой 0,2 г растворяют в воде, добавляя ее небольшими порциями, переносят раствор с осадком в мерную колбу вместимостью 100 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала, доводят объем водой до метки и перемешивают. Раствор оставляют в темном месте на сутки, затем отфильтровывают через фильтр "синяя лента".

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, водный раствор с массовой долей 5%; навеску фтористого натрия массой 25 г тщательно перемешивают с 500 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала горячей воды, раствор с нерастворившимся остатком переводят в полиэтиленовую банку и оставляют на ночь; отстоявшийся прозрачный раствор сливают в другую полиэтиленовую банку.

Вода дистиллированная".

Стандарт дополнить разделами - 3-6:

3. Подготовка к анализу


3.1. Приготовление стандартных растворов тантала

Раствор тантала (запасной), содержащий 0,5 мг/смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала; навеску пятиокиси тантала массой 0,061 г помещают в кварцевый тигель с крышкой и сплавляют с 4 г пиросернокислого натрия в муфельной печи при температуре 850-900 °С до получения прозрачного плава, прибавляя в процессе плавления 1-2 раза по 1 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 40 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала горячего раствора щавелевокислого аммония с массовой долей 10%. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор пригоден для использования в течение одного месяца.

Раствор тантала (рабочий), содержащий 10 мкг/смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала тантала: 2 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала запасного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала и доводят до метки раствором для разбавления. Раствор пригоден в течение 2-3 сут.

3.2. Построение градуировочного графика

В кварцевые цилиндры с притертыми пробками вводят 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,8 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала рабочего раствора. Объем раствора в каждом цилиндре доводят раствором для разбавления до 10 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала, значение рН полученного раствора должно быть 1-1,3, значение рН раствора устанавливают, добавляя по каплям раствор серной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/дмИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала или раствор аммиака, разбавленный 1:1 (значения рН раствора проверяют по индикаторной бумаге). Затем приливают 9 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала толуола, 1 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала ацетона, 2 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала раствора фтористого натрия и 1 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой, встряхивают в течение 1 мин, после чего оставляют на 1 мин. Отбирают сухой пипеткой с поршнем или грушей 7 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала экстракта и переносят в сухую стеклянную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно добавлено пипеткой 3 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала ацетона, и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~590 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к воде.

Через все стадии анализа проводят контрольный опыт на реактивы. Значение оптической плотности контрольного опыта вычитают из значения оптической плотности анализируемого раствора. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать значения 0,03, в противном случае меняют посуду и реактивы.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам тантала строят градуировочный график.

4. Проведение анализа


Навеску ниобия массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, сплавляют в муфельной печи при температуре 800-850 °С с 4 г пиросернокислого натрия и 1-2 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала серной кислоты до получения прозрачного плава и прекращения выделения паров серной кислоты. Плав растворяют при кипячении в 40 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала горячего раствора виннокислого аммония с массовой долей 10%, добавляют 20 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала воды и 9 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала раствора серной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/дмИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала и доводят водой до метки.

Аликвотную часть раствора, равную 4 или 5 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала (при массовой доле тантала 0,06-0,2% отбирают 5 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала, при массовой доле свыше 0,2% отбирают 4 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала), переводят в кварцевый цилиндр с притертой пробкой и доводят до 10 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала раствором для разбавления. Значение рН полученного раствора должно быть 1-1,3. (Значение рН раствора устанавливают, добавляя по каплям раствор серной кислоты с молярной концентрацией 5 моль/дмИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала или раствор аммиака, разбавленный 1:1; значение рН раствора проверяют по индикаторной бумаге). Затем приливают 9 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала толуола, 1 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала ацетона, 2 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала раствора фтористого натрия (полиэтиленовой пипеткой) и 1 смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала раствора кристаллического фиолетового. Цилиндр закрывают пробкой и далее проводят экстракцию и измерение оптической плотности, как указано в п.3.2.

Одновременно через все стадии анализа проводят два параллельных контрольных опыта на чистоту реактивов. Оптическая плотность раствора контрольного опыта не должна превышать значения 0,04. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раствора контрольного опыта.

5. Обработка результатов


Массовую долю тантала (Изменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала) в процентах вычисляют по формуле

Изменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала,


где Изменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала - масса тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

Изменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала - масса навески, г;

Изменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала - объем аликвотной части, смИзменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала.

Разность двух результатов параллельных определений и двух результатов анализов не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, указанных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля тантала, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

0,06

0,02

0,10

0,02

0,15

0,03

0,20

0,04

0,30

0,06

0,40

0,08

0,45

0,09

     
     
6. Проверка правильности результатов


Точность результатов анализа контролируют методом добавок.

Добавка должна в 2-3 раза превышать массовую долю определяемой примеси в пробе Изменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала, а при Изменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала, если Изменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала - нижний предел определяемой массовой доли, добавка должна в 2-3 раза превышать значение Изменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала. Далее - по ГОСТ 18385.0-79*, п.1.19".
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18385.0-89. - Примечание изготовителя базы данных.




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
ИУС N 3, 1990

Изменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала

Название документа: Изменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала

Номер документа: 2

18385.4-79

3616

Вид документа: Изменение

ГОСТ

Постановление Госстандарта СССР

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: Официальное издание. ИУС N 3, 1990 год
Дата принятия: 08 декабря 1989

Дата начала действия: 01 июля 1990
Изменение N 2 ГОСТ 18385.4-79 Ниобий. Методы определения тантала
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах