ГОСТ Р 52962-2008
(ИСО 9174:1998,
ИСО 11083:1994,
ИСО 18412:2005)
Группа Н09
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА
Методы определения содержания хрома (VI) и общего хрома
Water. Methods for determination of chromium (VI) and total chromium
____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ Р 51962-2008 с ГОСТ 31956-2012 см. по ссылке.
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
ОКС 13.060.45
ОКП 01 3100
01 3300
Дата введения 2010-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор", Обществом с ограниченной ответственностью "Люмэкс", Закрытым акционерным обществом "Роса", Закрытым акционерным обществом "Центр Исследования и Контроля Воды"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 сентября 2008 г. N 223-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международным стандартам:
ИСО 9174:1998 "Качество воды. Определение хрома. Методы атомно-абсорбционной спектрометрии" (ISO 9174:1998 "Water quality - Determination of chromium - Atomic absorption spectrometric methods", MOD);
ИСО 11083:1994 "Качество воды. Определение хрома (VI). Спектрометрический метод с применением 1,5-дифенилкарбазида" (ISO 11083:1994 "Water quality - Determination of chromium (VI) - Spectrometric method using 1,5-diphenylcarbazide", MOD);
ИСО 18412:2005 "Качество воды. Определение хрома (VI). Фотометрический метод для малозагрязненных вод" (ISO 18412:2005 "Water quality - Determination of chromium (VI) - Photometric method for weakly contaminated water", MOD), путем:
- изменения структуры. Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанных международных стандартов приведено в дополнительном приложении Д;
- введения дополнительных положений, фраз и слов в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделенных в тексте настоящего стандарта курсивом;
- исключения отдельных пунктов и приложений указанных международных стандартов. Полный текст исключенных пунктов и приложений с обоснованиями их исключения приведен в дополнительном приложении Е.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанных международных стандартов для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации приведены в дополнительном приложении Ж
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2009 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на природную (поверхностную и подземную) воду, питьевую воду, в том числе расфасованную в емкость, и сточную воду и устанавливает следующие методы определения содержания хрома (VI) и общего хрома:
- фотометрические методы определения содержания:
а) хрома (VI) и общего хрома в природной и питьевой воде, в том числе расфасованной в емкости первой категории, сточных водах и очищенных сточных водах при массовой концентрации хрома (VI) и общего хрома от 0,025 до 25 мг/дм (метод А);
б) хрома (VI) в воде любого типа при массовой концентрации от 0,05 до 3 мг/дм (метод Б);
в) хрома (VI) в питьевой воде, в том числе расфасованной в емкости высшей категории, при массовой концентрации от 0,005 до 0,05 мг/дм (метод В). Метод В допускается применять для анализа слабо загрязненных поверхностных и подземных вод, если матрица пробы не содержит мешающих восстановителей;
- методы атомной спектрометрии:
а) метод определения содержания общего хрома в природных и питьевых водах при массовой концентрации от 0,02 до 10 мг/дм, сточных и очищенных сточных водах при массовой концентрации от 0,5 до 20 мг/дм
с использованием пламенной атомной абсорбции (метод Г);
б) метод определения содержания общего хрома в питьевых, природных, сточных и очищенных сточных водах при массовой концентрации от 0,002 до 10 мг/дм с использованием атомной абсорбции с электротермической атомизацией (метод Д). При этом определение содержания общего хрома в питьевых водах проводят по ГОСТ Р 51309;
в) метод определения содержания общего хрома в питьевых, природных, сточных и очищенных сточных водах при массовой концентрации от 0,001 до 50 мг/дм с использованием атомной эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (метод Е). При этом определение содержания общего хрома в питьевых водах проводят по ГОСТ Р 51309.
Пробы воды с более высоким содержанием хрома перед анализом допускается разбавлять, но не более чем в 100 раз.
При невозможности устранения мешающих влияний при проведении испытаний методами А-В проводят определение только общего хрома методами атомной спектрометрии.
Арбитражными методами являются:
- метод А - для определения хрома (VI);
- метод Е - для определения общего хрома, при этом для питьевой воды - метод 2 по ГОСТ Р 51309.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия
ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2493-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3758-75 Реактивы. Алюминий сернокислый 18-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11086-76 Реактивы. Гипохлорит натрия. Технические условия
ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Отбор проб
3.1 Пробы анализируемой воды отбирают по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и ГОСТ 17.1.5.05 в емкости из полимерных материалов или боросиликатного стекла вместимостью не менее 300 см.
3.2 Для определения хрома (VI) пробу анализируемой воды не консервируют и анализируют как можно скорее после отбора. Если анализ пробы воды проводят позднее чем через 6 ч после ее отбора, то пробу хранят в темном месте при температуре от 2 °С до 8 °С, при этом срок хранения пробы не более 24 ч.
3.3 При определении общего хрома пробу анализируемой воды консервируют, если ее анализ проводят позднее чем через 6 ч после отбора. Для консервации к пробе добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 1 см на 300 см
пробы (желательно на месте отбора пробы) до рН менее 2. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге. Если добавленного количества азотной кислоты недостаточно для достижения значения рН пробы менее 2, то продолжают добавлять азотную кислоту до тех пор, пока значение рН не будет менее 2. Срок хранения законсервированной пробы - не более 1 мес.
3.4 При определении растворенных форм хрома методами атомной спектрометрии пробу анализируемой воды как можно скорее после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. В отфильтрованную пробу анализируемой воды добавляют концентрированную азотную кислоту до рН менее 2.
4 Фотометрический метод определения содержания хрома (VI), общего хрома и хрома (III) (метод А)*
________________
* Наименование пункта в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.
4.1 Сущность метода
4.1.1 Метод определения хрома (VI) основан на измерении светопоглощения в диапазоне длин волн от 540 до 550 нм окрашенного (красно-фиолетового) комплексного соединения, образующегося в результате реакции 1,5-дифенилкарбазида с бихромат-ионами пробы анализируемой воды в кислой среде и определении хрома (VI) по значению оптической плотности раствора.
