ПНД Ф 14.1:2.1-95
(ФР.1.31.2007.03763)

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ИОНОВ АММОНИЯ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Министра В.Ф.Костин 20 марта 1995 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды России.

Разработчик:

ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" Ростехнадзора (ФГУ "ФЦАО") (ранее ГУАК Минприроды РФ)

В методику внесены изменения в соответствии со Свидетельством о метрологической аттестации N 224.01.03.009/2004 и Протоколом N 1 заседания НТС ФГУ "ФЦАМ" МПР России от 03.03.2004.

Методика предназначена для измерения содержания массовой концентрации ионов аммония от 0,05-4,0 мг/дм в природных и сточных водах фотометрическим методом с реактивом Несслера.

Если массовая концентрация ионов аммония в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация ионов аммония соответствовала регламентированному диапазону.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием аминов, хлорамина, ацетона, альдегидов, спиртов, фенолов, компонентов жесткости воды, взвешенных веществ, железа, сульфидов, хлора, гуминовых веществ, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу.

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Фотометрический метод определения массовой концентрации ионов аммония основан на взаимодействии NН-ионов с тетраиодомеркуратом калия в щелочной среде KHgI+KОН (реактив Несслера) с образованием коричневой, нерастворимой в воде соли основания Миллона [HgN]·HO, переходящей в коллоидную форму при малых содержаниях NH-ионов. Светопоглощение раствора измеряют при 425 нм в кюветах с длиной поглощающего слоя 1 или 5 см. Интенсивность окраски прямо пропорциональна концентрации NН-ионов в растворе пробы.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

     
Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости

Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

- оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

     3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, измеряющий светопоглощение при 425 нм.

Кюветы с длиной поглощающего слоя 10 и 50 мм.

Весы лабораторные 2 класса точности ГОСТ 24104*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

рН - метр.

Колбы плоскодонные Кн-2-500-18 ТСХ ГОСТ 25336.

_______________

* Внесены дополнения и изменения согласно протокола N 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001 г.

Стаканчики для взвешивания СВ ГОСТ 25336.

Аппарат для обыкновенной перегонки или с водяным паром (аппарат Парнаса-Вагнера).

Сушильный шкаф электрический ОСТ 16.0.801.397*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Фильтры обеззоленные ТУ 6-09-1678.

Бумага индикаторная, универсальная ТУ-6-09-1181.

Воронки стеклянные для фильтрования ГОСТ 25336.

Бутыли из стекла или полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вместимостью 500-1000 см для отбора и хранения проб и реактивов.

3.2. Реактивы

Стандартный образец с аттестованным содержанием ионов аммония или аммоний хлористый, ГОСТ 3773.

Реактив Несслера, ТУ 6-09-2089.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198.

Калий фосфорнокислый двузамещенный, ГОСТ 2493.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328.

Калия гидроокись, ТУ 6-09-50-2322.

Натрий сернистокислый, ГОСТ 195.

Натрий мышьяковистокислый (метаарсенит), ТУ 6-09-2791.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат), СТ СЭВ 223.

Цинк сернокислый 7-водный, ГОСТ 4174.

Калий-натрий виннокислый 4-х водный (Сегнетова соль), ГОСТ 5845.

Ртуть хлорная, HgCl.

Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (Трилон Б) ГОСТ 10652.

Ртуть йодная, Hgl ТУ 6-09-02-374.

Калий марганцевокислый, ГОСТ 20490.

Калий йодистый, ГОСТ 4232.

Натрий тетрабориокислый, ГОСТ 4199.

Алюмокалиевые квасцы, ГОСТ 4329.

Кислота борная, ГОСТ 9656.

Ртуть (II) окись, ГОСТ 5230.

Кислота серная, ГОСТ 4204.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4. УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ