• Текст документа
  • Статус
Действующий


РД 52.18.289-90

Группа Т58

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом

ОКСТУ 0017

Дата введения 1991-06-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 УТВЕРЖДЕН Государственным комитетом СССР по гидрометеорологии

2 ИСПОЛНИТЕЛИ:

П.Е.Тулупов, д-р хим. наук, профессор;

Л.И.Журавлева; В.С.Седунов; А.Ф.Ковалев; Ю.С.Дыхалин; В.А.Красковская; Н.Н.Лазарева

3 ЗАРЕГИСТРИРОВАН

4 АТТЕСТАТ Выдан НПО "Тайфун", N 6 от 29.06.90 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ И НОРМАТИВНЫЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, обозначения

ГОСТ 8.135-74

2.4.9

ГОСТ 8.326-78

2.3

ГОСТ 8.315-84*

2.3

_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 8.513-84. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 12.1.007-76

10.7

ГОСТ 17.4.3.01-83

3.2

ГОСТ 17.4.4.02-84

3.10

ГОСТ 1770-74

2.1.4; 2.1.5; 2.1.6; 2.1.8; 2.1.9; 2.1.10

ГОСТ 61-75

2.4.2

ГОСТ 3760-79

2.4.1

ГОСТ 5457-75

2.4.7

ГОСТ 6709-72

2.4.5

ГОСТ 9147-80

2.2.4

ГОСТ 17433-80

2.4.8

ГОСТ 20292-74

2.1.7

ГОСТ 22261-82

2.1.3

ГОСТ 23932-79

2.2.7; 2.2.9

ГОСТ 24104-88

2.1.1

ГОСТ 25336-82

2.2.8

ГОСТ 27593-8*

Приложение

_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 27593-88. - Примечание изготовителя базы данных.

РД 52.18.70-86

11.1

РД 52.18.156-88

Приложение

МИ 1317-86

8.2

ТУ 6-09-1678-77

2.2.6

ТУ 6-19-110-78

2.2.5

ТУ 16-1-721-79

2.2.2

ТУ 16-531-099-67

2.2.1

ТУ 25-11-1102-78

2.2.3

Правила по технике безопасности при производстве наблюдений и работ на сети Госкомгидромета, - Л.: Гидрометеоиздат, 1983. - с.161-169

10.1

Методические рекомендации по проведению полевых и лабораторных исследований почв и растений при контроле загрязнения окружающей среды металлами - М.: Гидрометеоиздат, 1981. - С.9-33

3.2

Временные методические рекомендации по контролю загрязнения почв - М.: Гидрометеоиздат, 1983. - С.82-84

3.2



Редакция с изменением N 1 от 03.11.1995 г.


Настоящие методические указания устанавливают порядок выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы и предназначены для использования в лабораториях Общегосударственной службы наблюдения и контроля загрязнения природной среды и научно-исследовательских учреждениях Государственного комитета СССР по гидрометеорологии.

Оптимальный диапазон определяемых атомно-абсорбционным анализом концентраций металлов в растворе при атомизации распылением в пламя:

медь

- 0,2-5,0 мкг/мл;

свинец

- 1,0-20,0 мкг/мл;

цинк

- 0,05-1,00 мкг/мл;

никель

- 0,3-5,0 мкг/мл;

кадмий

- 0,05-2,00 мкг/мл;

кобальт

- 0,50-2,00 мкг/мл;

хром

- 0,5-10,0 мкг/мл;

марганец

- 0,1-3,0 мкг/мл.


Термины, использованные в настоящих методических указаниях и пояснения к ним, приведены в приложении.

     1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА АНАЛИЗА
     

1.1 Сущность метода анализа подвижных форм металлов заключается в обработке проб почв ацетатно-аммонийным буферным раствором с рН 4,8 и последующем определении металлов в полученном растворе атомно-абсорбционным анализом.

Метод атомно-абсорбционного анализа основан на свойстве атомов металлов поглощать в основном состоянии свет определенных длин волн, который они испускают в возбужденном состоянии. Необходимую для поглощения резонансную линию чаще всего получают от лампы с полым катодом, изготовленным из определяемого элемента.

В атомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, действует закон Ламберта-Бугера-Бера:

РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1), (1)


где РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1) - величина, характеризующая поглощение света (оптическая плотность или абсорбция), мБ или %;

РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1) - коэффициент поглощения;

РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1) - концентрация определяемого элемента, мкг/мл.

Величина, характеризующая поглощение света, пропорциональна содержанию определяемых элементов, на чём и основано их количественное определение.

1.2 Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра с пламенной атомизацией исследуемого раствора приведена на черт.1.

Черт.1 Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра

Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра

РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1)


1 - источник питания; 2 - лампа с полым катодом; 3 - пламя (зона атомизации); 4 - монохроматор; 5 - фотоумножитель; 6 - усилитель; 7 - гальванометр; 8 - распылитель; 9 - анализируемый раствор

Черт.1

Анализируемый раствор 9 в виде аэрозоля из распылителя 8 вводится в пламя горелки 3 (пламя ацетилен-воздух, температура 2300 °С). В пламени происходит испарение растворителя, плавление и испарение пробы, термическая диссоциация молекул и образование свободных атомов, которые могут поглощать излучение внешнего источника света 2.

Световой поток от лампы проходит через пламя горелки 3 и монохроматор 4. Монохроматор выделяет узкую спектральную линию (обычно 0,2-2,0 нм), в которой находится измеряемая спектральная линия определяемого элемента. Атомы исследуемого элемента поглощают световой поток лампы. Выходящий световой поток с помощью фотоумножителя 5 превращается в электрический сигнал и после усилителя 6 регистрируется гальванометром 7.

1.3 Оптимизация аппаратурных условий атомно-абсорбционного анализа

1.3.1 Оптимизации подлежат:

ток лампы;

рабочая высота пламени;

соотношение горючего газа и окислителя;

ширина спектральной щели.

1.3.1.1 При увеличении тока лампы (но не более максимального) улучшается воспроизводимость, но уменьшается время жизни лампы, особенно для легколетучих элементов. Поэтому высокие токи лампы следует применять при очень низких концентрациях вблизи предела обнаружения, вызывающего абсорбцию, эквивалентную двойной флуктуации фона.

1.3.1.2 Оптимальная высота воздушно-ацетиленового пламени 5-13 мм.

1.3.1.3 Соотношение горючее/окислитель влияет на окислительно-восстановительные свойства пламени, на его собственное поглощение и эмиссию. Легкоатомизирующиеся элементы (медь, свинец, цинк, никель, кадмий, кобальт, марганец) определяются в окислительном воздушно-ацетиленовом пламени, которое обычно более прозрачно, характеризуется меньшими шумами и более высокой температурой. Хром определяется в восстановительном воздушно-ацетиленовом пламени. Оптимальное давление и расход окислителя и восстановителя зависят от конструкции распылителя и обычно указаны фирмой - изготовителем прибора.

1.3.1.4 Спектральная ширина щели составляет 0,1-2,0 нм. Как правило, используют максимальную спектральную ширину щели, при которой меньше дрейф установленной длины волны и в спектральный интервал не попадают посторонние линии. При наличии в спектре источника линий, близких к резонансной, следует работать с малой спектральной шириной щели. Так, для меди рекомендуемая ширина спектральной щели - 0,7 нм, для цинка - 0,7-2,0 нм, для никеля - 0,1-0,2 нм.

1.4 Методы устранения мешающих влияний при атомно-абсорбционном анализе

1.4.1 Атомно-абсорбционный анализ позволяет с хорошей селективностью определять медь, свинец, цинк, никель, кадмий, кобальт, хром, марганец, однако мешающие влияния не исключены.

1.4.2 Во избежание различного светопоглощения, которое может исказить результаты определения металлов, рабочие и калибровочные растворы следует готовить на ацетатно-аммонийном буферном растворе рН 4,8.

1.4.3 Неспецифическое поглощение и рассеяние света могут вызвать растворенные соли при их большом содержании (свыше 5000 мкг/мл). Это явление обычно наблюдается при определении металлов, у которых длина аналитической резонансной линии менее 300 нм. Устранить его можно разбавлением раствора, если позволяет концентрация измеряемого элемента или использованием корректировки фона.

Если используемый спектрофотометр не позволяет осуществить корректировку фона, необходимо оптическую плотность (абсорбцию) уменьшить на величину фона, измеренного на близкой к аналитической не резонансной спектральной линии.

Аналитические длины волн при определении исследуемых элементов рекомендуется использовать в соответствии с табл.1.


Таблица 1

Металл

Аналитическая длина волны, нм

Кадмий

228,3

Кобальт

240,7

Медь

324,7

Марганец

279,5

Никель

232,0

Свинец

283,3

Хром

359,9

Цинк

213,9



НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Методика выполнения измерений обеспечивает выполнение измерений с погрешностью в соответствии с таблицей 1а.


Таблица 1а

Наиме-
нование опреде-
ляемого вещества

ПДК, млнРД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1)

Диапазон концентраций, млнРД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1)

Значение составляющей погрешности, %

Погреш-
ность методики (показатель точности) РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1)0,95, РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1)

Случайная

Не исключенная система-
тическая (показатель правиль-
ности) РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1)

Пока-
затель сходи-
мости, РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1)

Пока-
затель воспроизводи-
мости, РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1)

Медь

3,0

Нижн. предел РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1) составляет 1,0;

других металлов 20,0;

верхний предел не огранич.

4,0

5,0

12,0

16,0

Свинец

Не уст.

6,0

6,0

11,0

24,0

Цинк

23,0

3,0

7,0

32,0

36,0

Никель

4,0

5,0

6,0

20,0

23,0

Кадмий

Не уст.

4,0

5,0

32,0

34,0

Кобальт

5,0

4,0

9,0

8,0

18,0

Хром

6,0

6,0

8,0

20,0

25,0

Марганец

Не уст.

5,0

7,0

12,0

18,0

2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

2.1 Средства измерений

2.1.1 Весы аналитические типа ВЛР-200 - по ГОСТ 24104.

2.1.2 Атомно-абсорбционный спектрофотометр в пламенном варианте типа С115-1М (производство СССР), ААС-1 или ААС-3 (производство ГДР), Хитачи-308 (производство Япония) или другие.

2.1.3 Иономер универсальный типа ЭВ-74 - по ГОСТ 22261*;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 22261-94 - Примечание изготовителя базы данных.

2.1.4 Колбы мерные вместимостью 1000 мл - по ГОСТ 1770 - 2 шт.;

2.1.5 Колбы мерные вместимостью 100 мл - по ГОСТ 1770 - 50 шт.;

2.1.6 Колбы мерные вместимостью 50 мл - по ГОСТ 1770 - 50 шт.;

2.1.7 Пипетки калиброванные - по ГОСТ 20292

вместимостью 1 мл - 20 шт.;

вместимостью 2 мл - 20 шт.;

вместимостью 5 мл - 20 шт.;

вместимостью 10 мл - 10 шт.;

2.1.8 Цилиндр мерный вместимостью 1000 мл - по ГОСТ 1770 - 2 шт.;

2.1.9 Цилиндр мерный вместимостью 1000 мл - по ГОСТ 1770 - 2 шт.;*
________________
* Текст документа соответствует оригиналу (повтор, см. выше). - Примечание изготовителя базы данных.

2.1.10 Пробирки вместимостью 20 мл - по ГОСТ 1770 - 5 шт.;

2.2 Оборудование, материалы

2.2.1 Шкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ-2,5·2,5·2,5/2М-М01 - по ТУ 16-531-099* - 1 шт.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

2.2.2 Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2 д.АО.000.736ПС по ТУ 61-1-721 - 1 шт.;

2.2.3 Аппарат для бидистилляции воды типа БД-2 по ТУ 25-11-1102 - 1 шт.;

2.2.4 Ступки с пестиком - по ГОСТ 9147 - 3 шт.;

2.2.5 Флакон полиэтиленовый вместимостью 100 мл по ТУ 6-19-110 - 50 шт.;

2.2.6 Фильтры обеззоленные с "белой лентой" - по ТУ 6-09-1678 - 1000 шт.;

2.2.7 Стеклянные воронки диаметром 60-80 мм - по ГОСТ 23932* - 50 шт.;
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 23932-90. - Примечание изготовителя базы данных.

2.2.8 Стаканчики для взвешивания (бюксы) - по ГОСТ 25336 - 20 шт.;

2.2.9 Эксикатор - по ГОСТ 23932 - 2 шт.;

2.2.10 Сита капроновые (хозяйственные) с диаметром отверстий 1 мм - 2 шт.;

2.3 Средства измерений, используемые при выполнении работ должны быть поверены в соответствии с ГОСТ 8.513. Нестандартизованные средства измерений должны быть метрологически аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326*.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют Порядок проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, Административный регламент по предоставлению Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии государственной услуги по утверждению типа стандартных образцов или типа средств измерений (утвержденный приказом Минпромторга России от 25 июня 2013 года N 970), Требования к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения. - Примечание изготовителя базы данных.

2.4 Реактивы

2.4.1 Аммиак водный, 25%-ный, ч.д.а - по ГОСТ 3760.

2.4.2 Кислота уксусная ледяная, ч.д.а - по ГОСТ 61.

2.4.3 Магний хлорнокислый (ангидрон) - по ТУ 6-09-3880.

2.4.4 Государственные стандартные образцы состава растворов солей металлов (ГСОРМ), используемые в анализе, в соответствии с табл.2.


Таблица 2

ГСОРМ*

Номер госреестра мер и измерительных приборов СССР

Набор металлов в составе солей ГСОРМ

Концентрация металлов в составе солей ГСОРМ, мг/мл

16

3399-86

Кадмий, барий, бериллий, германий, вольфрам, цирконий

0,1

17

3400-86

Свинец, никель, медь, марганец, кобальт, литий, стронций

0,5

18

3401-86

Хром, мышьяк, бор, ванадий

0,5

19

3402-86

Цинк, магний

2,5

Алюминий, кальций, железо

5,0

________________
* Растворы ГСОРМ находятся в запаянных ампулах вместимостью 6 мл (ГСОРМ-16, ГСОРМ-17, ГСОРМ-18) и 12 мл (ГСОРМ-19). Можно использовать другие ГСОРМы с необходимым набором солей металлов.

2.4.5 Вода дистиллированная - по ГОСТ 6709.

2.4.6 Вода бидистиллированная.

2.4.7 Ацетилен - по ГОСТ 5457.

2.4.8 Воздух сжатый - по ГОСТ 17433.

2.4.9 Стандарт-титры для приготовления буферных растворов для рН-метрии - по ГОСТ 8.135.

3. ОТБОР ПРОБ

3.1 Метод отбора проб почвы зависит от целей исследования.

3.2 В целях контроля загрязнения почв металлами отбор проб почв следует производить в соответствии с:

ГОСТ 17.4.3.01;

"Методическими рекомендациями по проведению полевых и лабораторных исследований почв и растений при контроле загрязнения окружающей среды металлами"* - М.: Гидрометеоиздат, 1981. - С.9-33;
________________
* Документ является авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

"Временными методическими рекомендациями по контролю загрязнения почв" - М.: Гидрометеоиздат, 1983. - С.82-84.

3.3 При отборе проб почв должна быть определена протяженность и топография зон загрязнения, которая зависит от розы ветров по сезонам года, скорости и продолжительности ветров, периода выпадения осадков.

3.4 Участки для отбора проб почвы должны хорошо отражать структуру района исследования: почвенного покрова, материнской породы, рельефа, геологии и гидрологии.

3.5 Объединенные пробы почвы, отобранные с участков, должны быть представительными. Площадки для отбора проб почвы должны быть размером 100x100 м или 100x200 м, и объединенные пробы почвы должны составляться из единичных проб почвы, отобранных по методу конверта (четыре точки в углах площадки и одна в центре). Вокруг каждой из пяти точек делается еще по четыре прикопки.

3.6 Пробы почвы на целине необходимо отбирать на глубину 0-5 см, на пашне - 0-20 см (или на глубину пахотного горизонта).

3.7 Необходимым условием при отборе проб почвы является предохранение их от вторичных загрязнений на всех этапах подготовки.

3.8 Инструменты для отбора проб почвы должны быть из прочной пластмассы.

Можно применять инвентарь из любой стали, предварительно тщательно очистив его от ржавчины. Слой почвы, который соприкасается с металлами, следует удалить острым ножом из пластмассы.

3.9 При отборе проб почвы не следует использовать оцинкованные ведра, медные изделия, эмалированные тазы, окрашенные инструменты.

3.10 Отобранные пробы почвы необходимо зарегистрировать в журнале и пронумеровать, заполнив сопроводительный талон по ГОСТ 17.4.4.02, приложение 3.

3.11 В качестве упаковочного материала для транспортировки и хранения отобранных проб почвы можно применять мешочки из плотной хлопчатобумажной ткани. На мешочке должны быть шнуры для завязки и пришитая полоска ткани, на которой пишут те сведения, что и на сопроводительном талоне.

3.12 При дальнейшей обработке, транспортировке и хранении пробы почвы не должны подвергаться воздействию атмосферных осадков и других источников вторичного загрязнения.

4 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1 Подготовка проб почвы к анализу

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу spp@kodeks.ru

РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1)

Название документа: РД 52.18.289-90 Методические указания. Методика выполнения измерений массовой доли подвижных форм металлов (меди, свинца, цинка, никеля, кадмия, кобальта, хрома, марганца) в пробах почвы атомно-абсорбционным анализом (с Изменением N 1)

Номер документа: 52.18.289-90

Вид документа: РД

Принявший орган: Госкомгидромет СССР

Статус: Действующий

Дата принятия: 01 января 1990

Дата начала действия: 01 июня 1991
Дата редакции: 03 ноября 1995
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах