МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТИЛБЕНЗИЛАМИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4176-86

Диметилбензиламин (ДМБА) - бесцветная жидкость, температура кипения 178 °С. Хорошо растворим в спирте и эфире. В воздухе находится в виде паров.

1. Характеристика метода

Определение основано на разделении диметилбензиламина и сопутствующих ему примесей в тонком закрепленном на пластинке слое силикагеля с применением принципа восходящей хроматографии и использованием в качестве системы растворителей хлороформа - изопропилового спирта - 25%-ного раствора аммиака (14:28:0,1).

Отбор проб проводится с концентрированием на хлористый кальций.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг.

Предел измерения ДМБА в воздухе - 2 мг/м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентрация от 2,0 до 20 мг/м.

Определению ДМБА не мешают 2,4-толуилендиизоцианат, 2,4-толуилендиамин, фенол, резорцин, аммиак, третичные амины.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.

Предельно допустимая концентрация диметилбензиламина в воздухе - 5 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

Диметилбензиламин, ч., ТУ 609-2974-78.

Основной стандартный раствор готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл хлороформа и взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 2-4 капли диметилбензиламина, вновь взвешивают колбу и доводят хлороформом объем раствора до метки. По разнице между вторым и первым взвешиванием вычисляют количество вещества в 1 мл раствора.

Стандартные растворы с содержанием 20, 40, 80, 120, 160 и 200 мкг диметилбензиламина в 1 мл готовят соответствующим разбавлением хлороформом основного стандартного раствора.

Медь сернокислая, х.ч., ГОСТ 4165-78, 10%-ный раствор.

Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,01 н раствор.

Натрий уксуснокислый, х.ч., ГОСТ 199-78, 0,2 м раствор.

Уксусная кислота, х.ч., ГОСТ 61-75, 0,2 м раствор.

Ацетатный буферный раствор (рh 4,6). Смешивают 49 мл 0,2 м раствора уксуснокислого натрия с 51 мл 0,2 м раствора уксусной кислоты.

Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-76, 0,4% раствор. 0,4 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл этилового спирта и доводят водой до 100 мл.

Фиксанал йода.

Кислота серная концентрированная, х.ч., ГОСТ 4204-77.

Хлороформ, х.ч., ГОСТ 20015-74, обезвоженный в течение 24 ч над хлористым кальцием и перегнанный при 59,5-60 °С.

Спирт изопропиловый, х.ч., ТУ 6-09-402-75, обезвоженный в течение 24 час над хлористым кальцием и перегнанный при 82 °С.

Спирт этиловый 96%, ГОСТ 5963-67*.

_______________

* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Аммиак водный, ч.д.а., ГОСТ 3760-79.

Гипс медицинский, ч., ГОСТ 4746-79.

Кальций хлористый кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4161-77. Хлористый кальций высушивают в фарфоровой чашке на электрической плитке, покрытой асбестовой сеткой, постоянно перемешивая шпателем для получения гранул. Затем высушивают на противне в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 3 час. Гранулы переносят в фарфоровую ступку, осторожно измельчают пестиком, отсеивают через сито, отбирая фракции 0,3-1,6 мм, и дополнительно выдерживают в сушильном шкафу в течение 4 час при температуре 200 °С. После этого хлористый кальций переносят в стеклянную банку, закрывают хорошо притертой пробкой.

Силикагель марки КСК, ГОСТ 3956-76.