• Текст документа
  • Статус
Действующий


МУК 4.1.1926-04

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение массовых концентраций
2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны



Дата введения: с момента утверждения



РАЗРАБОТАНЫ: ФГУП НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека ФУ "Медбиоэкстрем" при МЗ РФ (А.И.Николаевым).

УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 августа 2004 г.

1. Область применения


Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в диапазоне массовых концентраций от 1 до 25 мг/мМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула

МУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны

2.2. Эмпирическая формула: CМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоныHМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоныFМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоныO.

2.3. Молекулярная масса: 182,08.

2.4. Регистрационный номер CAS 382-31-0.

2.5. Физико-химические свойства. Гексафторбутанол - бесцветная жидкость, с характерным запахом, МУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны - 114 °С, плотность - 1,58 г/смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны (при 20 °С), показатель преломления - 1,338. Растворим в органических растворителях, в воде практически не растворим, образует эмульсию.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.6. Токсикологическая характеристика

Гексафторбутанол является веществом с выраженным наркотическим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) гексафторбутанола в воздухе рабочей зоны - 2 мг/мМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны.

3. Погрешность измерений


Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2) МУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны мг/мМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны - результат измерений), что соответствует границам относительной погрешности результатов измерений (МУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны)±20% при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений


Измерение массовой концентрации гексафторбутанола в воздухе рабочей зоны выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в хлорбензол.

Нижний предел измерения содержания гексафторбутанола в анализируемом объеме пробы 0,0017 мкг.

Нижний предел измерения концентрации гексафторбутанола в воздухе 1 мг/мМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны (при отборе 10 дмМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны воздуха).

Метод селективен в условиях производства гексафторбутанола. Пары толуола не должны присутствовать в воздухе рабочей зоны в месте отбора проб.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

5.1.1. Газовый хроматограф серии "Кристалл-5000", оснащенный пламенно-ионизационным детектором (ПИД), с чувствительностью по пропану не менее 1,0х10МУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны мг/смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны

5.1.2. Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 25 м, внутренним диаметром 0,32 мм с неподвижной фазой SE-52

5.1.3. Программно-аппаратный комплекс "Хроматэк Аналитик" для приема и обработки хроматографических пиков

5.1.4. Весы аналитические типа ВЛА-200

МРТУ 24104-88Е

5.1.5. Аспирационное устройство мод.822

ТУ 64-1-862-77

5.1.6. Колбы мерные, вместимостью 25; 50; 250 смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны

ГОСТ 1770-74Е

5.1.7. Цилиндры мерные вместимостью 20 смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны

ГОСТ 1770-74Е

5.1.8. Пипетки вместимостью 1,0 и 5,0 смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны

ГОСТ 29227-91

5.1.9. Шприц МШ-1

ТУ 2.833.104

5.1.10. Поглотительные сосуды Рихтера

ТУ 25-11-1136-75

5.1.11. Термометр ТЛ-31-А, предел измерений 0-100 °С

ГОСТ 28498-90

5.1.12. Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

5.2. Реактивы

5.2.1. Гексафторбутанол, содержание основного вещества не менее 99%

ТУ 2421-149-05807960-03

5.2.2. Хлорбензол, чда

ТУ 6П-50-68

5.2.3. Толуол, чда, плотность 0,866 г/смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны, содержание основного вещества не менее 99,5%

ГОСТ 5789-78

5.2.4. Азот газообразный

ГОСТ 9293-74

5.2.5. Водород технический

ГОСТ 3022-80

5.2.6. Воздух сжатый, класс загрязненности 1

ГОСТ 17433-80


Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кГс/смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны) необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок воздуховодов и газопроводов при давлении до 15 МПа (150 кГс/смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны)", а также "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (ПБ 10-115-96*), утвержденные Постановлением Гостехнадзора России 18.04.95 N 20, ГОСТ 12.2.085. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.
_______________
* На территории Российской едерации действуют ПБ 03-576-03 . - Примечание "КОДЕКС".

7. Требования к квалификации операторов


К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, имеющие опыт работы в химической лаборатории, с сосудами под давлением, с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами, и на хроматографе.

8. Условия измерений

8.1. При выполнении измерений отбор проб производится в условиях окружающей среды.

8.2. В лабораторных помещениях значения климатических факторов должны находиться в следующих пределах:

- температура воздуха (20±5) °С;

- атмосферное давление от 84 до 106 кПа;

- относительная влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С.

9. Подготовка к выполнению измерений


При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографа и хроматографической колонки, приготовление стандартного раствора гексафторбутанола и градуировочных растворов гексафторбутанола, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Подготовка хроматографической колонки


Подготовку хроматографической колонки с неподвижной фазой SE-52 выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 ч в потоке газа-носителя (азота), повышая температуру от 50 до 180 °С со скоростью 5 °С/мин. После этого колонку присоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора.

9.2. Подготовка измерительной аппаратуры


Включение и подготовку хроматографа к анализу, вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

9.3. Приготовление раствора внутреннего стандарта

9.3.1. Приготовление исходного раствора толуола


В мерную колбу вместимостью 50 смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны, содержащую около 20 смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны хлорбензола и взвешенную на аналитических весах с точностью до 0,0001 г, вводят 0,55 смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны толуола (пипетка вместимостью 1 смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны), закрывают пробкой и вновь взвешивают. Объем раствора доводят хлорбензолом до метки и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию толуола в исходном растворе МУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны (мкг/смМУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны) рассчитывают по формуле:

МУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны, (1)

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

МУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны

Название документа: МУК 4.1.1926-04 Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны

Номер документа: 4.1.1926-04

Вид документа: МУК (Методические указания по методам контроля)

Принявший орган: Главный государственный санитарный врач РФ

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Выпуск 47. - М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2005 год

Дата принятия: 18 августа 2004

Дата начала действия: 18 августа 2004
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах