МУК 4.1.1926-04

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение массовых концентраций
2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в воздухе рабочей зоны

     

Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ: ФГУП НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека ФУ "Медбиоэкстрем" при МЗ РФ (А.И.Николаевым).

УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 18 августа 2004 г.

1. Область применения

Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воздуха рабочей зоны на содержание 2,2,3,4,4,4-гексафтор-1-бутанол (гексафторбутанола) в диапазоне массовых концентраций от 1 до 25 мг/м.

2. Характеристика вещества

2.1. Структурная формула     

2.2. Эмпирическая формула: CHFO.

2.3. Молекулярная масса: 182,08.

2.4. Регистрационный номер CAS 382-31-0.

2.5. Физико-химические свойства. Гексафторбутанол - бесцветная жидкость, с характерным запахом, - 114 °С, плотность - 1,58 г/см (при 20 °С), показатель преломления - 1,338. Растворим в органических растворителях, в воде практически не растворим, образует эмульсию.

Агрегатное состояние в воздухе - пары.

2.6. Токсикологическая характеристика

Гексафторбутанол является веществом с выраженным наркотическим действием.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) гексафторбутанола в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м.

3. Погрешность измерений

Расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2) мг/м ( - результат измерений), что соответствует границам относительной погрешности результатов измерений ()±20% при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение массовой концентрации гексафторбутанола в воздухе рабочей зоны выполняют газохроматографическим методом с использованием пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб воздуха проводится с концентрированием в хлорбензол.

Нижний предел измерения содержания гексафторбутанола в анализируемом объеме пробы 0,0017 мкг.

Нижний предел измерения концентрации гексафторбутанола в воздухе 1 мг/м (при отборе 10 дм воздуха).

Метод селективен в условиях производства гексафторбутанола. Пары толуола не должны присутствовать в воздухе рабочей зоны в месте отбора проб.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

5.2. Реактивы

Допускается применение иных средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, обеспечивающих показатели точности, установленные для данной МВИ.

6. Требования безопасности

6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

6.2. При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91.

6.3. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

6.4. При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кГс/см) необходимо соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок воздуховодов и газопроводов при давлении до 15 МПа (150 кГс/см)", а также "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением" (ПБ 10-115-96*), утвержденные Постановлением Гостехнадзора России 18.04.95 N 20, ГОСТ 12.2.085. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

_______________

* На территории Российской едерации действуют ПБ 03-576-03 . - Примечание "КОДЕКС".     

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, имеющие опыт работы в химической лаборатории, с сосудами под давлением, с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами, и на хроматографе.

8. Условия измерений

8.1. При выполнении измерений отбор проб производится в условиях окружающей среды.

8.2. В лабораторных помещениях значения климатических факторов должны находиться в следующих пределах:

- температура воздуха (20±5) °С;

- атмосферное давление от 84 до 106 кПа;

- относительная влажность воздуха не более 80% при температуре 25 °С.

9. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографа и хроматографической колонки, приготовление стандартного раствора гексафторбутанола и градуировочных растворов гексафторбутанола, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

9.1. Подготовка хроматографической колонки