МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСГЕНА В ВОЗДУХЕ

УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1697-77

I. Общая часть

1. Определение основано на реакции фосгена в спиртовой среде с норсульфазолом и нитритами.

2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/м (расчетная).

4. Изопропилхлорформиат, хлор и хлористый водород (более 0,2 мг в пробе) мешают определению.

5. Предельно допустимая концентрация фосгена в воздухе 0,5 мг/м.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Фосген в ампулах (0,05-0,08 г).

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 100 мл наливают 25 мл этилового спирта. Колбу помещают в охлаждающую смесь (лед+вода), вносят ампулу с фосгеном и разбивают ее. (Осторожно! Работа под вытяжным шкафом). Колбу с содержимым закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Затем титрометрическим методом устанавливают содержание фосгена в 1 мл раствора. Для этого поступают следующим образом: в коническую колбу приливают 3 мл 1 н. раствора едкого кали, 10 мл спирта и быстро вносят 0,5 мл спиртового раствора фосгена. Через 15 мин добавляют 3 мл 6 н. азотной кислоты, 0,5 мл железо-аммонийных квасцов, 20 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра и титруют 0,01 н. раствором роданида аммония. В таких же условиях ставят контрольный опыт. Содержание фосгена в миллиграммах в 0,5 мл раствора рассчитывают по формуле: , где - количество миллилитров 0,01 н. раствора роданида аммония, пошедшее  на титрование контрольной пробы; - количество миллилитров 0,01 н. раствора роданида аммония, пошедшее  на титрование пробы; 0,495 - количество фосгена в миллиграммах, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора роданида аммония.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл фосгена, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом.

Этиловый спирт-ректификат, ГОСТ 5963-67.

Норсульфазол (2--аминобензол-сульфамидотиазол), натриевая соль, кристаллический, 4%-ный раствор. Реактив устойчив в темном месте в течение месяца.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 20%-ный раствор. Сохраняется в склянке из темного стекла.

Реактивный раствор - смесь раствора нитрита натрия и норсульфазола. В день анализа смешивают раствор норсульфазола с раствором нитрита натрия (8 мл раствора норсульфазола и 25 мл раствора нитрита). Хранят в темном месте не более 6 ч.

Вата (гигроскопическая), ГОСТ 5556-60.

Калий иодистый, ГОСТ 4232-65, 30%-ный раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 20%-ный раствор.