• Текст документа
  • Статус
Действующий



УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1697-77

I. Общая часть

1. Определение основано на реакции фосгена в спиртовой среде с норсульфазолом и нитритами.

2. Предел обнаружения 1 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение фосгена в воздухе (расчетная).

4. Изопропилхлорформиат, хлор и хлористый водород (более 0,2 мг в пробе) мешают определению.

5. Предельно допустимая концентрация фосгена в воздухе 0,5 мг/мМетодические указания на фотометрическое определение фосгена в воздухе.

II. Реактивы и аппаратура

6. Применяемые реактивы и растворы.

Фосген в ампулах (0,05-0,08 г).

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 100 мл наливают 25 мл этилового спирта. Колбу помещают в охлаждающую смесь (лед+вода), вносят ампулу с фосгеном и разбивают ее. (Осторожно! Работа под вытяжным шкафом). Колбу с содержимым закрывают пробкой и хорошо перемешивают. Затем титрометрическим методом устанавливают содержание фосгена в 1 мл раствора. Для этого поступают следующим образом: в коническую колбу приливают 3 мл 1 н. раствора едкого кали, 10 мл спирта и быстро вносят 0,5 мл спиртового раствора фосгена. Через 15 мин добавляют 3 мл 6 н. азотной кислоты, 0,5 мл железо-аммонийных квасцов, 20 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра и титруют 0,01 н. раствором роданида аммония. В таких же условиях ставят контрольный опыт. Содержание фосгена в миллиграммах в 0,5 мл раствора рассчитывают по формуле: Методические указания на фотометрическое определение фосгена в воздухе, где Методические указания на фотометрическое определение фосгена в воздухе - количество миллилитров 0,01 н. раствора роданида аммония, пошедшее на титрование контрольной пробы; Методические указания на фотометрическое определение фосгена в воздухе - количество миллилитров 0,01 н. раствора роданида аммония, пошедшее на титрование пробы; 0,495 - количество фосгена в миллиграммах, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора роданида аммония.

Стандартный раствор N 2, содержащий 20 мкг/мл фосгена, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом.

Этиловый спирт-ректификат, ГОСТ 5963-67.

Норсульфазол (2-Методические указания на фотометрическое определение фосгена в воздухе-аминобензол-сульфамидотиазол), натриевая соль, кристаллический, 4%-ный раствор. Реактив устойчив в темном месте в течение месяца.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66, 20%-ный раствор. Сохраняется в склянке из темного стекла.

Реактивный раствор - смесь раствора нитрита натрия и норсульфазола. В день анализа смешивают раствор норсульфазола с раствором нитрита натрия (8 мл раствора норсульфазола и 25 мл раствора нитрита). Хранят в темном месте не более 6 ч.

Вата (гигроскопическая), ГОСТ 5556-60.

Калий иодистый, ГОСТ 4232-65, 30%-ный раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-63, 20%-ный раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,2 н. раствор.

Индикаторная вата для задержания хлора и соляной кислоты: гигроскопическую вату сначала промывают горячим спиртом и высушивают при 85-90°. Затем 10 г ваты погружают на 20 мин в 30%-ный раствор иодистого калия. После пропитки отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают. Хранят в склянке из темного стекла.

Вата, импрегнированная иодидом калия, задерживает хлор. Для задержки хлористого водорода вату пропитывают 20%-ным раствором азотнокислого серебра. Сушат при 75-80°, хранят в темной склянке. Пожелтевшая вата к употреблению непригодна.

7. Применяемые посуда и приборы.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).

Колбы конические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100-150 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Стеклянные трубки для индикаторной ваты диаметром 7-8 мм, длиной 90-100 мм.

Доступ к полной версии этого документа ограничен

Ознакомиться с документом вы можете, заказав бесплатную демонстрацию систем «Кодекс» и «Техэксперт».

Что вы получите:

После завершения процесса оплаты вы получите доступ к полному тексту документа, возможность сохранить его в формате .pdf, а также копию документа на свой e-mail. На мобильный телефон придет подтверждение оплаты.

При возникновении проблем свяжитесь с нами по адресу uwt@kodeks.ru

Методические указания на фотометрическое определение фосгена в воздухе

Название документа: Методические указания на фотометрическое определение фосгена в воздухе

Номер документа: 1697-77

Вид документа: МУ (Методические указания)

Принявший орган: Заместитель главного государственного санитарного врача СССР

Статус: Действующий

Опубликован: / Минздрав СССР. Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981 год
Дата принятия: 18 апреля 1977

Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах