МУК 4.1.1498-03

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Определение объемной доли скипидара в этиловом спирте
и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья
спектрофотометрическим методом

Дата введения 2003-06-30

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным научным центром гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана Минздрава России (Т.В.Юдина, Н.Е.Федорова, С.И.Волчек, В.Н.Волкова).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Минздрава России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ 29 июня 2003 г. и введены 30 июня 2003 г. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Введение

Настоящий документ устанавливает спектрофотометрический метод определения объемной доли скипидара в этиловом спирте и спиртосодержащей продукции из всех видов сырья в диапазоне 0,01-0,75% об.

Скипидар - смесь, преимущественно моно- и бициклических терпеновых углеводородов, таких, как - и -пинены, -карен, камфен, мирцен, дипентен, лимонен, цимол и др.

Бесцветная или желтоватая жидкость с характерным запахом; температура кипения - 140-180 °С; плотность - 0,86-0,99 г/см.

Скипидар хорошо растворим в неполярных органических растворителях, ацетоне, этиловом спирте, практически не растворим в воде. Состав скипидара зависит от способа производства (живичный, экстракционный, сульфатный и пр.).

Скипидар весьма реакционноспособен, легко окисляется на воздухе, особенно на свету, быстро изомеризуется и полимеризуется.

2. Характеристика погрешности измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью (), не превышающей ±15%, при доверительной вероятности 0,95.

3. Метод измерений

Метод основан на образовании интенсивно окрашенных продуктов реакции скипидара с соляно-кислым пара-диметиламинобензальдегидом или ванилином в кислой среде.

Нижний предел измерения в пробе - 0,01% об.

Определению не мешают ацетон, метанол, н-пропиловый, изопропиловый, н-бутиловый, изобутиловый и трет-бутиловый спирты.

Определению мешают высшие спирты, сложные эфиры.

Мешающее влияние гликолей, окрашенных веществ устраняют перегонкой пробы.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Допускается использование средств измерения с аналогичной или лучшими характеристиками.

4.2. Реактивы

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

4.3. Вспомогательные устройства и материалы