МУК 4.1.1211-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение несимметричного диметилгидразина в воде
Дата введения 2003-07-01
РАЗРАБОТАНЫ А.Г.Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г.Москва), Е.Е.Сотниковым и А.С.Московкиным (Всероссийский центр медицины катастроф "Защита", г.Москва).
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.
Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания несимметричного диметилгидразина в диапазоне концентраций 0,00003-0,0006 мг/дм.
(CH | Мол. масса 60,1 |
Несимметричный диметилгидразин (димазин, 1,1-диметилгидразин, гептил) - жидкость с характерным запахом; температура кипения 62-64 °С, плотность при 20 °С - 0,791 г/см. Растворим в воде и органических растворителях.
Несимметричный диметилгидразин (НДМГ) - высокотоксичное соединение, обладающее выраженным местно-раздражающим и кожно-резорбтивным действием. Ориентировочно допустимый уровень концентрации (ОДУ) в воде централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения - 0,00006 мг/дм, класс опасности - I.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений НДМГ с погрешностью, не превышающей ±22,0% () при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Метод основан на реакции НДМГ с 4-нитробензальдегидом с образованием N,N-диметилгидразона 4-нитробензальдегида, жидкостной экстракции его из воды, концентрировании упариванием экстракта, капиллярном газохроматографическом разделении с использованием азотно-фосфорного детектирования, идентификации по удерживаемому объему и количественном определении методом внутреннего стандарта.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,00003 мг/дм.
Определению не мешают амины, углеводороды, спирты, кислоты.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений | |
Газовый хроматограф с азотно-фосфорным детектором (АФД) фирмы СЕ INSTRUMENTS (Carlo Erba Instruments) | |
Барометр-анероид, тип М-67 | ТУ 2504-1797-75 |
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 | |
Колбы мерные 2-10-2, 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 | |
Меры массы | |
Микрошприцы на 10 и 50 мм | |
Портативный рН-метр марки рН-150М (Беларусь) | ТУ 25-7410.003-86 |
Пипетки стеклянные, вместимостью 0,1, 1,0 и 5,0 см | |
Программно-аппаратный комплекс "ЭКОХРОМ " для регистрации и обсчета хроматограмм | ТУ 5Е2.148.003 |
Секундомер СДС пр. 1-2-000 | |
Термометр лабораторный шкальный, ТЛ-4, пределы 0-55 °С, цена деления - 0,1 °С | ТУ 25-2021.003-88 |
Цилиндр мерный, тип 2-100 | |
3.2. Вспомогательные устройства | |
Хроматографическая колонка из кварцевого стекла длиной 25 м и внутренним диаметром 0,32 мм, с жидкой фазой SE-54 (толщина пленки 5 мкм) | |
Баня водяная лабораторная | ТУ 61-1-2850-76Е |
Воронка делительная ВД-1-250 | |
Дистиллятор марки ДЭ-4-214 | ТУ 61-1-721-79 |
Колбы выпаривательные КнКШ-50 | ГОСТ 10394-72Е |
Концентратор на 25 см | |
Редуктор водородный | ТУ 26-05-463-76 |
Редуктор кислородный | ТУ 26-05-235-70 |
Электроплитка | |
3.3. Материалы | |
Азот сжатый, ос.ч. | |
Водород сжатый | ГОСТ 3022-89* |
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3022-80. - Примечание "КОДЕКС".
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно