МУК 4.1.1208-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Хроматографическое определение 1,2,3-бензотриазола в воде
Дата введения 2003-07-01
РАЗРАБОТАНЫ А.Г.Малышевой, А.А.Беззубовым (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН, г.Москва), Н.Б.Гавриловым, В.А.Савельевой (АКВАХИМ).
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 16 марта 2003 г.
Настоящие методические указания устанавливают количественный хроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания 1,2,3-бензотриазола в диапазоне концентраций 0,05-15,0 мг/дм.
Методические указания могут быть использованы для анализа воды с более высоким содержанием 1,2,3-бензотриазола (до 20%) после ее соответствующего разбавления.
C | Мол. масса 119,13 |
1,2,3-Бензотриазол (азиминобензол) - бесцветные кристаллы, температура плавления 98,5 °С, температура кипения 201-204 °С (при 15 мм рт.ст), трудно растворим в холодной воде, легко растворим в этаноле и диэтиловом эфире, растворим в бензоле и горячей воде, высаливается из воды хлористым натрием и серно-кислым натрием.
ПДК в воде централизованных систем питьевого водоснабжения - 0,1 мг/дм. Относится к 3 классу опасности.
1. Погрешность измерений
Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±24,0%, (), при доверительной вероятности 0,95.
2. Метод измерений
Измерение концентраций 1,2,3-бензотриазола основано на извлечении его из воды высаливанием при рН 7,5-8,0 с последующей экстракцией диэтиловым эфиром, упаривании растворителя, реэкстракции этанолом, хроматографическом разделении на капиллярной колонке, идентификации по удерживаемому объему или масс-спектрометрической идентификации и количественному определению.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме экстракта 0,25 мкг.
Определению не мешают алкиламины, ацетилбензотриазол и фенилбензотриазол.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
3.1. Средства измерений
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором или с масс-селективным детектором с программным обеспечением HPG | |
Микрошприц, вместимостью 10 мм | |
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200 | |
Меры массы | |
Цилиндр мерный на 500 см | |
Мерные колбы, вместимостью 100 см | |
Пипетки, емкостью 0,1 см | |
3.2. Вспомогательные устройства | |
Колонка кварцевая капиллярная хроматографическая длиной 30 м внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая неподвижной фазой SPB-1 (диметилполисилоксан) с толщиной пленки 1,0 мкм | |
Воронка делительная, емкостью 500 см | ГОСТ 9613-75 |
Прибор для концентрирования эфирных экстрактов (рис.1) | |
Баня водяная | ТУ 61-1-423-72 |
Шкаф сушильный электрический 2В-151 | |
Редуктор водородный | ТУ-26-05-463-76 |
Редуктор кислородный | ТУ-26-05-235-70 |
1 - колба с оттянутым дном, нш 14/23;
| |
Эфир серный для наркоза, стабилизированный, Госфармакопея | |
Натрий гидроксид, х.ч. | |
Вода дистиллированная | ГОСТ 6709-77* |
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6709-72. - Примечание "КОДЕКС".
Этанол, х.ч. | ТУ 6-09-1710-77 |
Натрий хлористый, х.ч. | |
Гелий газообразный марки А | ТУ 51-940-80 |
Азот сжатый, ос.ч. | |
Водород сжатый | |
Воздух сжатый | ГОСТ 1188-73 |
1,2,3-Бензотриазол, ч. | ТУ 6-09-1291-75 |
4. Требования безопасности
4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88 и 12.1.007-76.
4.2. При выполнении измерений концентраций 1,2,3-бензотриазола с использованием газовых хроматографов с пламенно-ионизационным детектором или масс-селективным детектором соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно