МУК 4.1.1503-03

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации
цинка, кадмия, свинца и меди в жирах, маргаринах и маслах

     

Дата введения 2003-06-30

1. РАЗРАБОТАНЫ Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.Б.Скачков, Н.С.Ластенко) и НПП "Техноаналит" (Ю.А.Иванов, Л.А.Хустенко, Б.Ф.Назаров, А.В.Заичко, Е.Е.Иванова, Г.Н.Носова, Т.П.Толмачева).

2. РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. УТВЕРЖДЕНЫ 29.06.03 И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ 30.06.03 Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа проб жиров, маргаринов и масел для определения содержания цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Методику применяют для измерения концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в диапазонах, указанных в табл.2. Предельно допустимые концентрации цинка, кадмия, свинца и меди в жирах, маргаринах и маслах приведены в табл.1.

Таблица 1

Предельно допустимые концентрации цинка, кадмия, свинца и меди в жирах, маргаринах и маслах

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Приписанная характеристика погрешности результатов определения содержания
цинка, кадмия, свинца и меди в пробах жиров, маргаринов
и масел методом инверсионной вольтамперометрии
при доверительной вероятности =0,95

2. Метод измерений

Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем "мокрой" минерализации и последующее измерение массовых концентраций в водном растворе подготовленной пробы методом инверсионной вольтамперометрии.

Сущность метода ИВ состоит в предварительном электронакоплении определяемых элементов в течение заданного времени на рабочем (индикаторном) ртутно-пленочном электроде и последующей регистрации процесса растворения накопленных на электроде элементов. При этом каждый элемент растворяется в определенном диапазоне потенциалов, а возникающий ток имеет форму пика. Потенциал пика идентифицирует элемент, а максимальный ток пропорционален концентрации элемента.

Потенциалы максимумов регистрируемых анодных пиков (аналитических сигналов) Zn, Cd, Pb, Cu на фоне муравьиной кислоты соответственно равны: (-0,95±0,1) В; (-0,65±0,1) В; (-0,45±0,1) В; (-0,15±0,1) В.

Массовые концентрации элементов в пробе определяют по методу добавок аттестованных смесей элементов.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.

3.3. Материалы

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.

4.3. Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускается персонал, владеющий техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.

6. Условия измерений