МУК 4.1.1481-03
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение массовой концентрации йода в пищевых продуктах,
продовольственном сырье, пищевых и биологически активных добавках
вольтамперометрическим методом
Дата введения 2003-06-30
1. РАЗРАБОТАНЫ: Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.И.Чибураев, к. м. н. И.В.Брагина, Ю.В.Килина); Медицинским радиологическим научным центром РАМН (академик РАМН, д. м. н., профессор А.Ф.Цыб, к. х. н. Л.Л.Бозаджиев); ООО НПП "Медбиофарм" (Д.Г.Скрипник, О.Н.Побережная); ООО "Эконикс-Эксперт" (к. х. н. Н.К.Зайцев, В.В.Юрицын, к. х. н. М.В.Гришечкина, Д.М.Федулов); при участии ЦГСЭН в Смоленской, Тульской областях, Республике Карелия и др.
2. УТВЕРЖДЕНЫ 29 июня 2003 г. и введены в действие 30 июня 2003 г. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко.
3. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
1. Область применения
1.1. Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерения (МВИ) массовой концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье, пищевых и биологически активных добавках вольтамперометрическим методом.
Вариант 1 - методом прямой и инверсионной переменно-токовой полярографии со стационарным ртутным электродом (электрод висящей капли - ЭВК);
Вариант 2 - методом постоянно-токовой инверсионной вольтамперометрии с углеродным электродом.
1.2. Объекты анализа по настоящей МВИ приведены в табл.1.
Таблица 1
N группы объектов | Объект анализа |
1 | Мука, крупа, зерно и продукты их переработки. Хлеб, хлебобулочные и кондитерские изделия |
2 | Рыба, мясо и продукты их переработки (включая консервы), морепродукты. Яйцо. Яичный порошок |
3 | Твердые и пастообразные молочно-кислые продукты. Сыры, творог. Дрожжи |
4 | Добавки пищевые и биологически активные (БАД) |
5 | Молоко, жидкие молочные и кисло-молочные продукты |
6 | Жиры растительные и животные, масло, маргарин |
7 | Вода минеральная и питьевая, напитки безалкогольные и слабоалкогольные |
8 | Соль пищевая, йодированная |
Примечание. В прилож.1 приведены данные о содержании йода в некоторых объектах анализа, обогащенных йодом (кроме морепродуктов).
1.3. Диапазоны линейной зависимости аналитического сигнала йода в анализируемом растворе пробы в ячейке, мг/дм.
Вариант 1:
- от 0,1 до 50 - прямая переменно-токовая полярография;
- от 0,005 до 0,5 - инверсионная переменно-токовая полярография.
Вариант 2:
от 0,005 до 0,5.
1.4. При превышении в анализируемом растворе пробы половины верхнего предела диапазона линейной зависимости после пробоподготовки проводят последовательное разбавление пробы бидистиллированной водой с таким расчетом, чтобы в разбавленном растворе пробы концентрация йода находилась в диапазоне линейной зависимости аналитического сигнала.
В том случае, если концентрация йода в анализируемой пробе меньше нижнего предела диапазона линейной зависимости, пробу предварительно концентрируют.
1.5. Определению йода мешает присутствие в анализируемом растворе пробы органических веществ.
Органические вещества удаляют "сухой" минерализацией в соответствии с п.8.2.
2. Характеристика погрешности измерений
2.1. Границы допускаемой относительной погрешности измерений (при доверительной вероятности =0,95) концентраций йода по данной методике приведены в табл.2.
Таблица 2
Характеристика погрешности и ее составляющих | |||
Диапазоны измеряемой концентрации в анализируемом растворе пробы, | границы относительной погрешности ( | относительное среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности | границы неисключенной систематической составляющей погрешности ( |
Вариант 1 | |||
от 0,005 до 10 вкл. | 40 | 12 | 12 |
св. 10 до 5·10 | 20 | 10 | 10 |
Вариант 2 | |||
от 0,004 до 0,015 вкл. | 30 | 13 | 11 |
св. 0,015 до 0,5 | 25 | 11 | 11 |
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
3.1.1. Средства измерений, общие для вариантов 1 и 2 | ||||
Вольтамперометрический анализатор "Экотест-ВА" в комплекте с IBM совместимым компьютером | ТУ 4215-003-41541647 | |||
Электрод вспомогательный лабораторный хлорсеребряный ЭВЛ 1М3.1 | ТУ 25.052181 | |||
Электрод платиновый лабораторный ЭПВ-1 | ТУ 25-05 (IЕ2.840.518) | |||
Весы лабораторные аналитические общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности | ||||
Меры массы Г-2-210 | ||||
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 | ||||
Цилиндры мерные лабораторные с носиком 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 | ||||
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5 и 25 см | ||||
Пипетки мерные 2-2-1, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25 | ||||
Пробирки мерные исполнения 1 (центрифужные), вместимостью 10, 20 см | ||||
Пробирки мерные лабораторные исполнения 2 (со шлифами), вместимостью 10, 20 см | ||||
Государственный стандартный образец (ГСО) состава водных растворов йодид-ионов (Массовая концентрация йодид-ионов 1000 мг/дм | ГСО 6086 | |||
3.1.2. Средства измерений для варианта 1 | ||||
Стационарный электрод (электрод висящей капли) | ТУ 5.5519.005 | |||
3.1.3. Средства измерений для варианта 2 | ||||
Углеродный электрод | КТЖГ.414324.003 | |||
рН-метр-иономер "Эксперт-001" | ТУ 4215-001-52722949 | |||
Электрод стеклянный комбинированный ЭСК 10601/7 | ТУ 4215-004-35918409 | |||
Примечание. Допускается использование других средств измерений с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. | ||||
3.2. Вспомогательное оборудование, общее для вариантов 1 и 2 | ||||
Электропечь камерная лабораторная или муфельная печь с погрешностью поддержания температуры ±25 °С в интервале от 150 до 600 °С | ТУ 16-531.704 | |||
Электрошкаф сушильный лабораторный с погрешностью поддержания температуры ±2,5 °С в интервале от 50 до 350 °С | ТУ 16-531.639 | |||
Холодильник бытовой | ||||
Центрифуга лабораторная ОПН-8 (не менее 1500 об./мин) | ТУ 5.375-4261 | |||
Бидистиллятор или аппарат для перегонки воды (кварцевый или стеклянный) | ТУ 25-11.1592 | |||
Мешалка магнитная типа УММ 5 с перемешивающим стержнем, управляемая от вольтамперометрического анализатора "Экотест-ВА" | КТЖГ.418434.001 | |||
Электроплитка с закрытой спиралью | ||||
Баня водяная | ТУ 64-1.2850 | |||
Холодильник обратный, тип ХПТ-1-200-14/23 | ||||
Стаканы стеклянные лабораторные с носиком и без носика, вместимостью 50, 100, 150, 250 см | ||||
Стаканы лабораторные термостойкие, вместимостью 1000 см | ||||
Колба плоскодонная ПКШ, вместимостью 750 см | ГОСТ 10394 | |||
Колба круглодонная К-1-50-1 4/23, вместимостью 50 см | ||||
Чашки выпаривательные фарфоровые, вместимостью 100 см | ||||
Ступки и пестики фарфоровые | ||||
Бутыли полиэтиленовые светонепроницаемые для хранения реактивов, вместимостью от 150 до 500 см | ТУ 6-19-45 | |||
Воронки типа В (лабораторные) | ||||
Микроизмельчитель ткани РТ-2 | ТУ 64-1-1505 | |||
Щипцы тигельные ЩТ | ТУ 64-1.973 | |||
Насос для мерных пипеток "Bio Mark" или резиновая груша | ||||
Штатив лабораторный ШЛ-96 | 5М4.110.001 ЭТ | |||
Примечание. Применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование должны быть исправны и иметь техническую документацию. Средства измерений должны быть поверены в соответствии с ПР 50.2.006, вспомогательное оборудование - аттестовано в соответствии с ГОСТ Р 8.568-97. | ||||
3.3. Реактивы и материалы | ||||
3.3.1. Реактивы и материалы, общие для вариантов 1 и 2 | ||||
Калий йодистый, ч. д. а. (содержание КI не менее 99,99%) - в отсутствие ГСО | ||||
Калий азотнокислый, х. ч. | ||||
Калий гидроокись, ч. д. а. | ||||
Кислота азотная, ос. ч. | ||||
Калий хлористый, х. ч. | ||||
Вода бидистиллированная | ||||
Фильтры обеззоленные | ТУ 6-09-1678 | |||
Бумага индикаторная универсальная | ПНД 50-975 | |||
Кислота серная, ч. д. а. | ||||
Бумага фильтровальная лабораторная | ||||
3.3.2. Реактивы и материалы для варианта 1 | ||||
Кислота аскорбиновая, фармакопейная | ФСП 420002-0359 | |||
Ртуть металлическая, марка Р1 | ||||
Спирт этиловый высшей очистки (для подготовки рабочего электрода) | ||||
3.3.3. Реактивы и материалы для варианта 2 | ||||
Калий бромистый, ч. д. а. | ||||
Четвертичное аммониевое основание, ч. д. а. | КТЖГ.414324.003 | |||
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно