МУК 4.1.1187-03

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Вольтамперометрическое определение йода в пищевых продуктах

Дата введения: с момента утверждения

1 РАЗРАБОТАНЫ: ГУ НИИ питания РАМН (академик, д.м.н., профессор В.А.Тутельян, д.м.н., профессор С.А.Хотимченко. д.б.н. Г.Ф.Жукова).

ООО НПП "ЭКОНИКС" (Д.В.Красный, Н.А.Смирнов, д.х.н., профессор П.М.Зайцев).

2 РЕКОМЕНДОВАНЫ к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России (протокол N 15 от 21.11.02).

3 УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 26 января 2003 г.

4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают вольтамперометрическую методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации йода в пищевых продуктах, продовольственном сырье и биологически активных добавках к пище (БАД). Данная методика испытана и рекомендуется для количественного определения йода в следующих продуктах: зерно, мука, крупы, хлеб и хлебобулочные изделия, растительные пищевые продукты, мясо и мясопродукты, йодированные пищевые продукты (дрожжи, яйца и др.), рыба и рыбопродукты, молоко и молочные продукты, сыры, сухое молоко, биологически активные добавки к пище (в т.ч. йодированные белки), йодированная соль.

Методические указания предназначены для проведения лабораторных исследований безопасности пищевой продукции учреждениями госсанэпидслужбы Российской Федерации, а также для предприятий и организаций, осуществляющих контроль качества пищевых продуктов в соответствии с санитарными правилами "Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов. СанПиН 2.3.2.1078-01" и аккредитованных в установленном порядке.

Диапазон измеряемых концентраций йодидов - 10-5000 мкг/кг, йодатов - 200-5000 мкг/кг.

Общая погрешность измерений не превышает 35%.

2. Общие положения

Йод - необходимый элемент для нормального роста и развития. Физиологическая потребность в йоде составляет 100-200 мкг в сутки.

Недостаточность йода у человека приводит к развитию эндемического зоба, нарушению функции мозга, снижению неспецифической резистентности организма.

3. Принцип метода

Метод включает следующие этапы.

3.1. Разложение органических веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при контролируемой температуре. При анализе йода в йодированной соли сжигания образца не требуется.

3.2. Подготовку активного микротонкого слоя ртути на поверхности рабочего электрода "Модуля ЕМ-04" полярографа АВС-1.1 при минус 600 мВ в течение 300 с, или использование стационарного ртутного электрода (электрод висящей капли).

3.3. Идентификация и количественное определение йода (в виде йодида или йодата).

3.3.1. Йод в форме йодида определяют методом инверсионно-катодной переменно-токовой вольтамперометрии в среде инертного газа при рН 2 по высоте пика электрохимического восстановления с максимумом от минус 190 до минус 280 мВ ртутно-йодидной соли, образующейся в результате ее предварительного электронакопления на поверхности ртутного электрода при постоянном потенциале плюс 10 мВ. Определение проводят с использованием метода внутреннего стандарта.

3.3.2. Йод в форме йодата определяют методом переменно-токовой вольтамперометрии при рН 10-12 по высоте пика электрохимического восстановления йодата при потенциале от минус 1210 до минус 1270 мВ на стационарном ртутном электроде в среде инертного газа. Определение проводят с использованием метода внутреннего стандарта.

Определению йодид-, йодат-ионов мешают: гидроксил-, сульфит-, тиосульфат-ионы, кислород и органические вещества, содержащиеся в анализируемой пробе. Влияние их устраняется во время пробоподготовки и проведения вольтамперометрического определения йодидов и йодатов. Не мешают определению указанных ионов менее чем 100-кратные избытки сульфатов, нитратов, ионов щелочных металлов и цинка.

4. Характеристика погрешности измерений

Данные методические указания обеспечивают выполнение измерений с погрешностью, не превышающей величин, приведенных в табл.1.

Таблица 1

     
Величины относительной погрешности в зависимости от концентрации йода в продукте

     
5. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Аналитический электрохимический комплекс "ЭКОТЕСТ-АВС-1.1", включающий в себя:

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, материалов и реактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

6. Отбор и подготовка проб

6.1. Отбор проб пищевых продуктов проводится в соответствии с требованиями ГОСТ на отдельные виды пищевых продуктов и продовольственного сырья.

6.2. Подготовку проб для анализа осуществляют способом сухой минерализации. При этом используют 2 параллельные пробы и  одну - холостую. Способ основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при контролируемой температуре.

При анализе йодированной соли сжигания пробы не требуется.

Подготовка к минерализации пробы. Фарфоровые (кварцевые или стеклоуглеродные) тигли моют, нагревают 1 ч при 80-90 °С в 1М растворе азотной кислоты, промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой. Фарфоровые тигли перед использованием прокаливают в муфельной печи 1 ч при 600 °С.

Из подготовленной к испытаниям пробы берут навеску пробы в соответствии с табл.2, количественно переносят в фарфоровый (кварцевый или стеклоуглеродный) тигель. Добавляют 1-2 см0,5М раствора гидроокиси натрия и 1-2 см 0,5М нитрата натрия (или 0,5М марганцовокислого калия для высокобелковых продуктов), при этом образец должен быть смочен раствором (допускается для полного смачивания пробы продукта добавить небольшое количество дистиллированной воды).

Таблица 2

     
Рекомендуемые параметры подготовки пробы при анализе йода