ГОСТ Р 50568.7-93
(ИСО 2754-73)

Группа Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЧЕВИНА (КАРБАМИД) ТЕХНИЧЕСКАЯ

Фотометрический метод определения содержания биурета

Urea for industrial use. Photometric method for determination of biuret content

Дата введения 1994-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Институтом ГОСНИИКАРБАМИДПРОЕКТ

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 13.05.93 N 138

Настоящие стандарты оформлены на основе международных стандартов ИСО 1592-77 "Мочевина техническая. Определение содержания азота. Титриметрический метод после дистилляции", ИСО 1593-77 "Мочевина техническая. Определение щелочности. Титриметрический метод", ИСО/Р 1595-70 "Мочевина техническая. Определение содержания железа. Фотометрический метод с применением 2,2-бипиридила", ИСО 2750-74 "Мочевина техническая. Определение цвета формальдегидного раствора в единицах Хазена (платино-кобальтовая шкала)"; ИСО 2751-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения буферной емкости", ИСО 2752-73 "Мочевина техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида", ИСО 2754-73 "Мочевина техническая. Фотометрический метод определения содержания биурета" с дополнительными требованиями народного хозяйства

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания биурета (HNCONHCONH) в мочевине (карбамиде).

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2081-92* Карбамид. Технические условия

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 2081-2010, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 2768-84 Ацетон технический. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82* Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ Р 50568.6-93 Мочевина (карбамид) техническая. Потенциометрический метод определения изменения рН в присутствии формальдегида.

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на образовании фиолетово-красного комплексного соединения биурета и сульфата меди в присутствии щелочного раствора сегнетовой соли и последующем фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 550 нм.

Если содержание аммонийных солей в аликвоте, взятой для анализа, превышает 15 мг в пересчете на NH, то проводят их отделение.

4 ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ГОСТ 2081.

5 РЕАКТИВЫ

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты, свежекипяченая и охлажденная.

Сульфат меди (II) по ГОСТ 4165, раствор концентрации 15 г/дм.

15 г сульфата меди (II) (CuSO·5HO) растворяют в воде, разбавляют до 1000 см и перемешивают.

Сегнетова соль по ГОСТ 5845, щелочной раствор концентрации 50 г/дм.

50,0 г сегнетовой соли (NaKCHO·4HO) растворяют в воде, добавляют 40 г гидрата окиси натрия, предварительно промытого для удаления верхней пленки, разбавляют до 1000 см и перемешивают.

Серная кислота по ГОСТ 4204, раствор концентрации приблизительно (HSO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Гидрат окиси натрия по ГОСТ 4328, раствор концентрации приблизительно (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Биурет, эталонный раствор концентрации 2,00 г/дм.

Биурет (NHCO)NH промывают раствором аммиака концентрации 100 г/дм, а затем водой до удаления аммиака. Удаляют воду, промывая ацетоном, и высушивают продукт при температуре 105 °С.

(1±0,001) г очищенного биурета растворяют в 450 см воды и доводят раствор до рН 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия; проверяют рН с помощью универсальной индикаторной бумаги. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см полученного эталонного раствора содержит 2,00 мг биурета.

Универсальная индикаторная бумага, бромтимоловый синий или индикаторная бумага для рН 6-8.

Ацетон по ГОСТ 2768.

6 АППАРАТУРА

Обычное лабораторное оборудование и

Водяная баня, отрегулированная на температуру (25±1) °С.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кюветы толщиной слоя 50 мм.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 и типа ВЛР-1000.

Набор гирь Г-2-210 и Г-3-1110 по ГОСТ 7328.

Колбы 1 (2)-1000-2, 1 (2)-500-2, 1 (2)-250-2, 1 (2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 50 и 100 см.

7 ОПРЕДЕЛЕНИЕ

7.1. Взвешивают (50±0,01) г карбамида.

7.2. Контрольный опыт

Параллельно проводят контрольный опыт по той же методике и с теми же количествами реактивов, что и при определении.

7.3. Построение градуировочного графика

7.3.1 Приготовление растворов сравнения для фотометрических измерений

В шесть мерных колб вместимостью 100 см помещают соответствующие объемы эталонного раствора биурета, указанные в таблице.

Таблица

_______________

* Компенсирующий раствор.

В каждую колбу добавляют количество воды, необходимое для того, чтобы довести объем до 50 см, затем, перемешивая после каждого добавления, 20 см раствора сегнетовой соли и 20 см раствора сульфата меди. Разбавляют до метки и перемешивают. Погружают колбы в водяную баню, отрегулированную на температуру (25±1) °С, и оставляют на 20 мин, помешивая время от времени.

7.3.2 Фотометрические измерения

Не позднее чем через 30 мин проводят фотометрические измерения на спектрофотометре при длине волны 550 нм или фотоэлектроколориметре с соответствующим светофильтром, установив прибор на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.

Строят график, откладывая по оси абсцисс количества биурета в миллиграммах, содержащиеся в 100 см растворов сравнения, а по оси ординат - соответствующие значения поглощения.

7.4 Проведение анализа

7.4.1 Подготовка анализируемого раствора

Пробу для анализа помещают в стакан и растворяют ее в 100 см воды.

Доводят раствор до рН 7, добавляя раствор серной кислоты или раствор гидрата окиси натрия, проверяют рН с помощью универсальной индикаторной бумаги.