4 Метод измерений
4.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце водки или спирта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа 45 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5·10 гС/с.
Микрошприц вместимостью 1 мм, 5 мм и 10 мм.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.
Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.
Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 25-200 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00.
Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 0,5-10 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00.
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С по ГОСТ 29224.
Микровиалы вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой - полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.
1 - этиловый эфир; 2 - уксусный альдегид; 3 - ацетон; 4 - метилацетат; 5 - этилацетат; 6 - метанол; 7 - 2-бутанон; 8 - 2-пропанол; 9 - этанол; 10 - изобутилацетат; 11 - 2-бутанол; 12 - 1-пропанол; 13 - этилбутират; 14 - кротональдегид; 15 - изобутиловый спирт; 16 - 1-бутанол; 17 - изоамиловый спирт; 18 - 1-пентанол; 19 - этиллактат; 20 - 1-гексанол; 21 - бензальдегид; 22 - бензиловый спирт; 23 - 2-фенилэтанол
Рисунок 1* - Хроматограмма анализа градуировочной смеси
_________________
* Рисунок 1. Измененная редакция, Изм. N 2.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.