ГОСТ 19609.1-89 Каолин обогащенный. Методы определения оксида железа (III)

4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при рН 1 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

4.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 1 моль/дм.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Стандартный раствор А оксида железа (III), содержащий в 1 см 2 мг оксида железа (III), приготовленный по п.2.2.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,025 моль/дм, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

Массовую концентрацию трилона Б по оксиду железа (III) устанавливают по стандартному раствору А оксида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью по 250 см отбирают по 10 см стандартного раствора, приливают по 50 см воды, по 0,3-0,5 см сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

Массовую концентрацию 0,025 моль/дм раствора трилона Б () по оксиду железа (III) в граммах на сантиметр кубический вычисляют по формуле

,

где - объем стандартного раствора оксида железа (III), взятый для титрования, см;

- массовая концентрация раствора оксида железа (III), г/см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

Допускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм, доливают до метки водой и перемешивают

.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. От основного раствора (п.2.4.1) отбирают аликвотную часть 50 см в колбу вместимостью 250 см. Приливают 0,3-0,5 см раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу же приливают 5 см 1 моль/дм раствора соляной кислоты.

Раствор нагревают до 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю оксида железа (III) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- объем основного раствора, см;

- объем аликвотной части основного раствора, см;

- масса навески каолина,

 г.