Статус документа
Статус документа

ГОСТ 25542.2-93 (ИСО 805-76) Глинозем. Методы определения оксида железа

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД


Метод основан на кислотном или щелочном разложении пробы и измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен - воздух при длине волны 248,3 нм.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями и источником излучения для железа.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 8 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069*, стружка.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


Стружку очищают ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 3-4 мин, охлаждают в эксикаторе.

Алюминий, раствор 26,5 г/дм: 26,50 г алюминия помещают в стакан вместимостью 1000 см, накрывают часовым стеклом и небольшими порциями добавляют 600 см раствора соляной кислоты, затем 1 см раствора хлористого никеля или каплю ртути. После прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения стружки, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Железо карбонильное ОСЧ.

Железа (III) оксид.

Стандартные растворы железа.

Раствор А: 0,6994 г железа или 1,0000 г предварительно прокаленного при температуре 600 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе оксида железа (III) растворяют в стакане вместимостью 250 см в 10 см раствора соляной кислоты при слабом нагревании, добавляя 5 см азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г оксида железа (III).

Раствор Б: 50,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0005 г оксида железа (III).

Раствор В: 20,0 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора В содержит 0,0001 г оксида

железа (III).