ГОСТ 25390-93 (ИСО 2069-76) Глинозем. Методы определения оксида кальция

4. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрометр атомно-абсорбционный с аспираторной горелкой на ацетилене и двуокиси азота или на ацетиленово-воздушной смеси.

Обычное лабораторное оборудование из стекла, не содержащего кальция, или из полиэтилена, и

Бюретка, градуированная по 0,05 см.

Кальциевая лампа с полым катодом.

При проведении анализа используют только аналитические реактивы и только воду, дистиллированную дважды в аппарате из боросиликатного стекла с притертыми соединениями, или воду эквивалентной чистоты.

Ацетилен технический по ГОСТ 5457.

Закись азота.

Кислота соляная (1,19 г/см) по ГОСТ 3118 и раствор 1:1 или 38%-ный раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм. Лантан хлористый кристаллический.

Триэтаноламин, ч., 1,130 г/см.

Окись алюминия чистая, 99,95% и выше, с содержанием оксида кальция менее 0,0005%.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069*.

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Раствор алюминия (кислотный): взвешивают 11 г сверхчистого алюминия (99,999%) в виде стружек, полученных при сверлении или резании, и протравливают в небольшом количестве 68%-ного раствора азотной кислоты (1,40 г/см). Протравленные стружки промывают водой и высушивают ацетоном. Навеску этих стружек массой 10,588 г помещают в химический стакан достаточной емкости (например 500 см) и добавляют 144 см раствора соляной кислоты (1:1). С целью усиления действия кислоты добавляют 1 каплю сверхчистой ртути. После прекращения реакции помещают стакан на песчаную баню и нагревают на слабом огне до полного растворения алюминия. Раствор остужают, переливают в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Допускается готовить раствор алюминия следующим образом: 26,5 г алюминиевой стружки помещают в стакан вместимостью 1000 см и добавляют небольшими порциями 600 см раствора соляной кислоты, затем каплю ртути или 1 см раствора хлористого никеля. После завершения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения стружки, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,0265 г алюминия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 8 г/дм, готовят следующим образом: взвешивают 3,770 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре 110 °С в течение 2 ч и охлажденного в эксикаторе. Растворяют в 200 см воды и переливают в мерную колбу вместимостью 250 см. Доливают водой до метки и перемешивают. 1 см полученного раствора содержит 8 мг оксида натрия. Раствор хранят в бутыли из материала, не содержащего кальция и натрия (из полиэтилена).

Допускается раствор натрия готовить следующим образом: 1,8851 г хлористого натрия, предварительно высушенного при температуре 110 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 200 см воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора соответствует 4,0 г оксида натрия.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кальция оксид по ГОСТ 8677.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартные растворы кальция.