ГОСТ 23581.17-81 (СТ СЭВ 1228-78) Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения окиси алюминия (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании окрашенного внутрикомплексного соединения алюминия с алюминоном в присутствии буферного раствора (рН 4,5-4,6) с последующим фотометрированием окрашенного раствора.

При массовой доле титана до 0,5% влияние трехвалентного железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой до двухвалентного.

При массовой доле титана более 0,5% и суммы окисей кальция и магния не более 5%, титан и другие сопутствующие элементы (железо, хром и т.д.) отделяют от алюминия осаждением гидроокисью натрия.

При массовой доле титана более 0,5% и суммы окисей кальция и магния более 5% алюминий вместе с титаном, железом, хромом отделяют уротропином от кальция и магния, затем железо, хром, титан отделяют от алюминия осаждением гидроокисью натрия.

Соотношение алюминия и ванадия не должно превышать 1:5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

спектрофотометр или фотоэлектроколориметр;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000 °С;

тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;

натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий нагревают постепенно до 350-400 °С и прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч;

смесь для сплавления: тщательно перемешивают 1 г измельченного безводного тетраборнокислого натрия и 4 г безводного углекислого натрия. Смесь хранят в закрытой банке;

натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78;

алюминий первичный по ГОСТ 11069-74 (не менее 99,9%);

железа окись по ГОСТ 4373-77;

железо карбонильное (99,99%);

никель двухлористый, 6-водный, по ГОСТ 4038-79, раствор 20 г/дм;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:5, 1:7;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

кислоту аскорбиновую, раствор 20 г/дм, свежеприготовленный;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 250 г/дм;

уротропин (гексаметилентетрамин), растворы 250 г/дм и 50 г/дм;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, индикатор, спиртовый раствор 1 г/дм;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы 200 г/дм и 45 г/дм;