ГОСТ 22772.7-96
(ИСО 320-81)

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения серы

Manganese ores, concentrates and agglomerates.
Methods for determination of sulphur

МКС 73.060*

ОКСТУ 0730

_____________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2005 г.

ОКС 73.060.20. - Примечание "КОДЕКС".

Дата введения 1999-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 147, Институтом стандартных образцов (ИСО ЦНИИчермет)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9-96 от 12.04.96)

За принятие проголосовали:

3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 320-81 "Руды марганцевые. Определение содержания серы. Гравиметрические методы в виде сульфата бария и титриметрический метод в виде двуокиси серы после сжигания"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 9 декабря 1997 г. N 402 межгосударственный стандарт ГОСТ 22772.7-96 (ИСО 320-81) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 22772.7-77

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает титриметрический метод определения массовой доли серы от 0,005 до 0,5%, гравиметрический от 0,06 до 1% и метод с использованием автоматических анализаторов от 0,005 до 1%, а также метод определения по международному стандарту ИСО 320 в соответствии с приложением А.

     2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4202-75 Калий йодноватокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 5583-78 Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 8050-85 Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия

ГОСТ 16598-80 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22772.0-96 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Общие требования к методам химического анализа

     3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0.

     4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на прокаливании навески пробы в токе кислорода или углекислого газа при 1250-1350 °С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании сернистой кислоты раствором йодид-йодата в присутствии индикатора крахмала.

4.1 Аппаратура и реактивы

Установка для определения массовой доли серы (см. рисунок).

Лодочки фарфоровые N 2 - по ГОСТ 9147.

Трубки огнеупорные умллито-кремнеземистые.

Крючок из жаропрочной стали длиной 600-700 мм.

Кальций хлористый плавленый в виде гранул.

Ангидрон.

Марганца двуокись, приготовленная следующим образом: 200 г марганца сернокислого четырехводного растворяют в 2,5 дм горячей воды, затем в значительном избытке прибавляют аммиак. Добавляют 1 дм раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции и выдерживают раствор до полного выделения осадка двуокиси марганца, который отфильтровывают на пористый стеклянный фильтр, предварительно несколько раз декантируя водой, слабо подкисленной серной кислотой. Затем осадок промывают водой, высушивают при 110 °С и растирают в ступке.

Асбест, пропитанный двуокисью марганца, приготовленный следующим образом: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г асбестового волокна, предварительно прокаленного при 800-1000 °С. После этого в стакан с асбестом, пропитанным сернокислым марганцем, добавляют 7 г марганцовокислого калия, растворенного в 200 см воды, и кипятят в течение нескольких минут. Затем асбест отфильтровывают через воронку Бюхнера, промывают горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солей. Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105 °С.

Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583.

Двуокись углерода газообразная и жидкая по ГОСТ 8050.

Плавни:

Меди (II) оксид по ГОСТ 16539, ч.д.а, или меди (II) оксид - проволока, прокаленная при 850 °С в течение 2 ч.

Хрома окись, прокаленная при 850 °С в течение 2 ч.          

Ванадия пятиокись, прокаленная при 500 °С в течение 3-4 ч.

Калия гидрат окиси (кали едкое).

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Марганец сернокислый, 4-водный.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 225 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 0,5 г/дм, приготовленный следующим образом: 0,5 г крахмала смешивают с 50 смводы, полученную суспензию вливают в 950 см кипящей воды при перемешивании, приливают 15 см серной кислоты, кипятят в течение 1-2 мин и охлаждают.

Титрованные растворы йодид-йодата калия:

Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,0862 г йодноватокислого калия, 17 г йодистого калия, 0,4 г едкого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают;

растворы Б, В и Г готовят разбавлением раствора А водой в соотношении 1:2 (раствор Б), 1:4 (раствор В) и 1:6 (раствор Г). Растворы хранят в склянках из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия устанавливают по трем навескам стандартного образца марганцевой руды, концентрата или агломерата, близкого по химическому составу и содержанию серы к анализируемой пробе, проведенного через все стадии анализа в соответствии с 4.3.

Массовую концентрацию раствора йодид-йодата , выраженную в граммах серы на кубический сантиметр раствора, рассчитывают по формуле