ГОСТ 22772.5-90 (ИСО 5890-81, СТ СЭВ 1205-89) Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения двуокиси кремния

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СОЛЯНОКИСЛОТНЫЙ МЕТОД

(при массовой доле окисей бария и свинца не более 1%)

Метод основан на выделении кремниевой кислоты при помощи желатина из солянокислого раствора при температуре не выше 50 °С.

2.1. Аппаратура и реактивы

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1050 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Тигли фарфоровые N 3 и 4 по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-5077, прокаленный при 700-800 °С, для заполнения эксикатора.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Калий углекислый-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Магния оксид по ГОСТ 4526.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2, 1:4 и 1: 50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм, приготовленный следующим образом: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см, приливают 30-40 см воды и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем стакан с содержимым помещают на водяную баню, нагретую до 60-70 °С, и при перемешивании нагревают до растворения желатина, после чего доливают водой до объема 100 см и вновь перемешивают. Раствор желатина без консервируемых средств пригоден в течение 1-2 сут.

Смесь для спекания, приготовленная следующим образом: 10 г тонкоизмельченного углекислого натрия смешивают с 4 г щавелевой кислоты и 1 г азотнокислого калия.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. При кислотном разложении навеску пробы массой 0,5 или 1 г (в зависимости от содержания двуокиси кремния) помещают в стакан вместимостью 400 см, смачивают несколькими каплями воды, приливают 15-30 см соляной кислоты, медленно нагревают до полного растворения пробы и выпаривают раствор до влажных солей. К остатку приливают 10-15 см соляной кислоты и 10-15 см теплой воды. Раствор нагревают до кипения и фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной массы. Нерастворимый остаток при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником переносят на фильтр. Остаток на фильтре и стакан промывают 4-6 раз горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50, затем 3-4 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют (основной раствор).

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 600-700 °С. Тигель охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 3 г углекислого натрия при 950-1000 °C или с 3 г углекислого калия-натрия при 850-900 °С до получения однородного плава.

Охлажденный плав выщелачивают в стакане, в котором проводили разложение навески, в 50 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:4. Нагревают до разложения плава. Тигель извлекают, обмывают его водой, полученный раствор объединяют с основным раствором.

2.2.2. При разложении спеканием навеску пробы массой 0,5 или 1 г и 2 или 4 г смеси для спекания соответственно помещают в фарфоровый тигель с неповрежденной глазурью и перемешивают до получения однородной по цвету массы. Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папиросную бумагу, очищают тигель от остатков 0,2-0,3 г смеси для спекания. Ампулообразный кулечек помещают в фарфоровый тигель, заполненный на объема оксидом магния, или платиновый тигель на двойную подкладку из беззольной увлажненной фильтровальной бумаги. Тигель с содержимым помещают в муфельную печь (платиновый тигель ставят на дно опрокинутого фарфорового тигля для предупреждения перегрева и приплавления нижней части спека) и спекают при 800-850 °С в течение 15-50 мин. Тигель со спеком охлаждают, спек из тигля переносят в стакан вместимостью 400 см, приливают 50-60 см соляной кислоты, разбавленной 1:2, и нагревают до разложения спека. При сжигании в платиновом тигле тигель с остатками спека помещают в стакан вместимостью 200 см, приливают 10-15 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:9, и нагревают до растворения остатков спека. Тигель извлекают из стакана, обмывают его горячей соляной кислотой, разбавленной 1:50. Раствор присоединяют к раствору, полученному при растворении основной массы спека.