ГОСТ 15934.8-80*
Группа А39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ
Методы определения серы
Copper concentrates. Methods for determination of sulphur
ОКСТУ 1733
Дата введения 1981-07-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 N 1981 дата введения установлена 01.07.81
Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (11-12-94)
ВЗАМЕН ГОСТ 15934.8-70
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., феврале 1995 г. (ИУС 7-85, 4-95)
Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли общей серы и титриметрический метод определения массовой доли сульфидной серы от 10 до 40%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.
1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0-81 и ГОСТ 26100-84.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария после предварительного сплавления навески концентрата со смесью углекислого натрия и перекиси натрия или кислотного разложения анализируемой пробы.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Аппарат Киппа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:25.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор 20 г/дм.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 100 г/дм.
Двуокись углерода.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) раствор 1 г/дм.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
Натрия перекись.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм, подкисленный азотной кислотой.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Смесь для сплавления: смешивают перекись натрия и углекислый натрий в соотношении 1:1.
Бромная смесь: смешивают 200 см брома и 300 см четыреххлористого углерода. Хранят в вытяжном шкафу в посуде с притертой пробкой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску медного концентрата массой 0,5-1 г перемешивают в железном тигле с десятикратным количеством смеси для сплавления и сверху покрывают 0,5 г той же смеси. Тигель ставят на 10-15 мин на край муфеля при открытой дверце, затем перемещают его в более нагретую часть муфеля, закрывают дверцу и сплавляют содержимое тигля при температуре 650-750 °С до получения однородного плава, имеющего красный цвет.
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см, содержащий 100-150 см теплой воды, и выщелачивают плав, накрыв стакан покровным стеклом. Тигель вынимают и обмывают водой над стаканом. Если раствор окажется окрашенным, прибавляют несколько капель перекиси водорода. Раствор вместе с осадком помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, приливают 10 см соляной кислоты и пропускают из аппарата Киппа ток двуокиси углерода в течение 10-15 мин. При содержании свинца в пробе до 0,2% раствор двуокисью углерода не насыщают.
Содержимое колбы охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают. Затем осадку дают осесть на дно колбы, после чего фильтруют часть раствора через сухой фильтр средней плотности, собирая фильтрат в сухой стакан.